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CO2重整甲烷用Ni/MgO催化剂的制备及性能研究

精 石 化 工 进 展 第 l1卷第5期 28 ADVANCESIN FINEPETROCHEMICALS CO2重整 甲烷用 Ni/MgO催化剂的制备 及性能研究 杨伟红 ‘刘 瑾 毕文峰 赵 旭 李晓敏 舒 炼 张 莉 (1.西南石油大学化学化工学院,成都 610500;2.中国石油玉门油田分公司玉门炼化总厂,玉门735200) 摘 要 以六水氯化镁和不同的沉淀剂为原料,采用沉淀法制备Mgo载体,并用浸渍法制备 不同负载型Ni/MgO催化剂。用BET技术对载体和催化剂的比表面积进行测定,以cO重整 CH, 制合成气反应为探针反应对其重整活性进行了研究。结果表明,以Na2CO,为沉淀剂,500℃焙烧 制得Mg0载体负载活性组分后比表面积最大,且在CO重整CH 反应中表现出较高的活性和较 好的稳定性,甲烷的转化率达91%以上。 关键词 Ni/MgO催化剂 甲烷重整 沉淀法 合成气 随着经济和科学技术的发展,特别是人类对 析纯。 生活质量和生存环境要求的日益提高,天然气作 MicromeriticsASAP一2020型吸附仪;常压固 为优质、洁净的燃料和化工原料,越来越引起人们 定床反应装置(自制);1790型气相色谱仪;RE一 的重视u。天然气的主要成分是 甲烷,天然气化 5299旋转蒸发仪;202一V1电热恒温干燥箱;SX 工的基础是甲烷的转化。一般来说,甲烷直接转 一 1.5—1.0箱式电阻炉等。 化的化学过程距 目标产品最近,但技术成熟度 1.2 催化剂制备 低 J,因而以合成气(主要成分为CO和H )为基 将六水氯化镁晶体配成1.0mol/L的水溶液, 础的甲烷间接转化得到广泛应用。CO 重整 CH 并按摩尔 比2:1加入聚乙二醇 一2000,混合均匀。 反应是间接利用天然气的有效途径之一,也是 配制一定浓度的沉淀剂备用。在一定反应温度和 CO废气利用的重要方法 。 连续搅拌条件下,将含有聚乙二醇的氯化镁溶液 CO:重整 甲烷反应是以CO 和 CH 为原料 和沉淀剂同时滴加到反应容器中,控制溶液的pH 在常温常压下通过催化转化反应制合成气,此工 在 l0左右。滴加完毕继续搅拌2h后静置老化 艺实现工业化的关键之一是催化剂的选择 j。 5h,真空抽滤,反复用去离子水洗涤,直到测得洗 负载型贵金属催化剂对 CO:重整 甲烷具有 良好 涤液的比电导小于 10I4Q m~,然后再用无水 的活性及抗积碳性,但价格昂贵,来源有限。负载 乙醇洗涤2—3次。将 中间产物在110oC烘箱烘 型镍基催化剂的活性和选择性与负载型贵金属催 干12h,取出研磨后移人马弗炉,程序升温至一定 化剂相当,且价格比较便宜,但高温时难 以防止 温度焙烧3h,即得Mgo载体。采用浸渍法制备 Ni的烧结及催化剂表面碳的沉积。选择合适的 负载型Ni/MgO催化剂,用9%的Ni(NO3)2水溶 载体可以改善镍基催化剂的抗烧结及抗积碳能 液浸渍MgO载体,连续搅拌2h,用真空旋转蒸发 力。Mgo是一种较好 的碱性催化剂载体 】, 仪蒸干,110℃下干燥12h,转移到马弗炉程序升 Ni/MgO催化剂具有较高的重整活性和稳定性 。 温至500℃焙烧3h,制得负载型Ni/MgO催化剂。 笔者使用不同沉淀剂采用沉淀法制备MgO载体, 1.3 载体及催化剂比表面积测定 用浸渍法制得Ni/MgO催化剂,考察了载体的制

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