湿法炼锌过程中砷分析方法的改进.pdfVIP

2012年 6月第 3期 石凤英等：湿法炼锌过程 中砷分析方法的改进 ·63 · 湿法炼锌过程中砷分析方法的改进 石凤英 ，古 巨平 (巴彦淖尔紫金有色金属有限公司，内蒙古 巴彦淖尔 015543) [摘 要] 古蔡法测砷简单快速，但误差较大，而AgDDTC分光光度法测砷准确度高，但操作较繁琐。将 这两种常用的砷分析测定方法进行综合改进，测定的结果更加准确，操作更加简便。 [关键词] 砷；测定；古蔡法；AgDDTC分光光度法；改进 [中图分类号]TF03 [文献标识码]B [文章编号] l672—6103(2O12)O3—0063—03 0 前言 AsH3+6AgDDTC=AsA黔 ·3AgDDTC+3HDDTC 低含量砷的测定一般采用氢化物发生一原子荧 (1) 光光谱法、AgDDTC分光光度法 、古蔡法、砷钼蓝分 AsAg3·3AgDDTC+3NTE+3HDDTC= 光光度法等。在湿法炼锌中，中上清、新液等中的砷 6Ag+As(DDTC)，+3NTE·HDDTC (2) 采用原子荧光光度法测定，由于砷 的含量低 (新液含 2 仪器与试剂 砷一般小于0．02mg／L)，而锌 的浓度高 (一般 140～ 722分光光度计；砷化氢气体发生吸收装置。 150e4L)，测定结果波动大，重现性不好 。国内不少 硫酸 (1+1)；盐酸(p=1．19g／mL)；氯化亚锡溶液 厂家采用古蔡法，古蔡法测砷简单快速，但实践中发 (100g／L)，先用盐酸溶解 ，后加 (1+9)盐酸溶液；无 现其测定误差较大，而且要用溴化汞试纸，溴化汞属 砷锌粒 ；二乙基二硫代氨基 甲酸银(砷试剂)。 有毒试剂，对人体健康造成危害。虽然AgDDTC分 硫酸高铁铵溶液 ：称取84g硫酸高铁铵加水溶 光光度法准确度高，但操作上较古蔡法繁琐。 解 ，加入 2mL硫酸 (P=1．84g／mL)以水稀释至 1000 AgDDTC光度法与古蔡法测定原理相同，在硫 mL，混匀。 酸介质中，用金属锌将砷还原为砷化氢，AgDDTC光 乙酸铅棉花 ：将脱脂棉浸入含少量 乙酸 (约 度法是用砷试剂吸收砷化氢，仪器测定；古蔡法是砷 0．2％，V／V)的乙酸铅溶液 (100g／L)中，浸泡2h后取 化氢与溴化汞试纸条显色，与标准色阶比较。为此 出，在室温下晾干。 探索将AgDDTC光度法的准确测定与古蔡法的快速 砷试剂三氯 甲烷溶液 ：称取0．50g二 乙基二硫 相结合，以便简单快速准确测出砷含量。通过实验 代氨基 甲酸银于300mL烧杯 中，加入 100mL三氯 对照，达到了预期效果。 甲烷和3mL三乙醇胺 ，搅拌溶解 ，放置24h，过滤于 棕色瓶中。 1 方法原理 定砷底液 ：在 1．8L水 中，加入900mL硫酸 (1+ 在稀硫酸介质 中，还原剂将砷还原为低价的 1)，冷却。加入30mL硫酸高铁铵溶液，270mL氯化 As，用金属锌使As¨还原成砷化氢气体逸出，用乙 亚锡溶液，混匀； 酸铅棉花除去硫化氢后，用二乙基二硫代氨基 甲酸