溶胶种子法制备单分散二氧化硅.pdfVIP

第24卷 第3期 广东石油化工学院学报 V01．24 No．3 2014年 6月 JournalofGuangdongUniversityofPetrochemicalTechnology June2014 溶胶种子法制备单分散二氧化硅 陈曦 (江苏联合职业技术学院 泰州机电分院 ，江苏泰州225300) 摘要：在25℃下，以0．5gCmin的加料速度，用一种 Ludox硅溶胶作为种子，在氨、水和乙醇的混合溶液中通过水解正硅酸乙 酯(，IEos)生长出单分散的si)《2颗粒 ，研究了滴加TEOS时间对颗粒生长的影响，以及滴加结束后时间对颗粒生长的影响。 通过透射电镜(TEM)分别对样品的结构及形貌尺寸进行了表征和分析。结果显示，此方法制得的样品粒径分布范围窄、分 散性好。 关键词：种子生长法；二氧化硅微球；单分散 中图分类号：TQ127．2 文献标识码：A 文章编号：2095—2562(2014)03一(1022—03 近些年，随着纳米科技的不断进步，纳米 siO2在光学、复合材料、催化、生物医药等领域显示出广阔的 应用前景。特别是单分散纳米si0，其粒度分布范围窄、分散性好，具有独特的光、电、磁、热、超导及力学 特性 ，具有巨大的发展潜力E1-2]。WemerSt·ber等[3]发现了通过将TEOS加入乙醇和氨水中生成纳米硅颗 粒的方法。目前已被广泛应用于浓胶体系的光散射、吸附、浸透、新材料、催化、电流变体、粒度标准和色谱 等科技领域。该法虽然广泛使用，但是制备粒径的重复性很难掌握，分散相浓度仅为 1．5％，实际粒径与 预计粒径的偏差有时甚至会超过50％。商业硅溶胶多使用离子交换法生产，硅溶胶粒径分布较宽，因此 在一些高精度领域使用受到限制。本文以商业硅溶胶为原料，控制反应条件，经过生长之后可以得到高度 单分散颗粒 。 1 原理 溶胶种子法是通过化学或物理方法提供硅源，以起始单分散性胶粒作种子，在种子上同步生长，从而 获得单分散性 SiO2球形颗粒。ChenSL等 对溶胶种子法进行了深人的研究 ，向硅溶胶种子体系中持 续加入TEOS，制得了粒径范围在 30—1000nl,n的单 分散 sio2颗粒，粒径分布偏差优于St·ber法。实验 发现在不同的反应温度、不同的滴加速度等条件下 ， 种子数密度对新核的产生有着重大的影响，存在着 一 个上下限，种子数密度过小时将导致新核的产生， 而种子数密度过大时将使种子发生相互粘结，两者 均将对最终粒子的粒径分布产生巨大影响。 本文使用硅源种子密度主要参考ChenSL等研 究结果。如图 1所示，将 Sio2种子、NH3／H20和乙醇 图1溶胶种子法制备单分散二氧化硅示意图 配制成种子液。在常温下，根据正硅酸乙酯 (1EoS)的水解反应速度滴加 NH3／H2O，乙醇和TEOS／L醇溶 液。TEOS水解生成的SiO2在 si02种子外表面上生长，使SiO2种子长大。当 siO2长大到所需粒径后，停 收稿 日期：2014—03—10；修回日期：2014—05—07 作者简介：陈曦(1979一)，男 ，江苏泰州人，讲师，主要从事化学方面的教学与研究。 广东石油化工学院学报 2014,正 平均粒径 ／rim 粒径分布偏差 ／％ 25 400 2O 3oo 15 20o l0 loo 5 0 30 60