甲基二甲氧基硅烷的微负压合成工艺研究-学兔兔 www.xuetutu.com.pdfVIP

学兔兔 第 33卷 第1期 精 细 石 油 化 工 2016年1月 SPECIALITY PETROCHEMICALS 甲基二甲氧基硅烷的微负压合成工艺研究 王亚婷，张从良，程相林，赵建宏，王留成 (郑州大学化工与能源学院，河南郑州450001) 摘要：以甲基二氯硅烷、甲醇为原料，经微负压操作工艺合成了甲基二甲氧基硅烷。在反应温度40℃，反应时 间1．5 h，原料摩尔比 (甲醇)： (甲基二氯硅烷)=1．9：1，甲醇滴速 3 mL／min的条件下，产物收率可达 92．14 ，目标产物经气相色谱定量分析，结构经红外确认。该工艺具有收率高、成本低、操作简便等优点，工 业化前景广阔。 关键词：甲基二甲氧基硅烷 甲基二氯硅烷 合成 微负压 中图分类号：TQ264．1 文献标识码：A 甲基二甲氧基硅烷是合成改性硅油、改性树 HCI十 CHsOH—一CHsCl+ HzO CH3SiH(OCHs)2+ CHsOH— CH3Si(OCH3)3+ H2 脂的一种重要有机硅中间体，其分子结构中既含 CH3SiHCI2十 2H2O—一CH3Sill(0H)2+ 2HCI 有可水解的硅甲氧基，又含有活泼的硅氢键，可引 2CH3Sill(OCH3)2+ H2O— 入不同官能团得到各种硅烷偶联剂I1 ，是改性有 CH3(OCHs)2Si— O—Si(0CH3)2CHs+ 2H2 机硅产品重要原料，在国外已得到广泛应用，故其 1．2 主要试剂 合成技术倍受关注[2]。 甲醇、甲苯均为分析纯，甲基二氯硅烷，工业 甲基二甲氧基硅烷通常由甲基二氯硅烷醇解 级，天津市风船化学试剂科技有限公司。 制得，朱文喜等[3 以甲基二氯硅烷、甲醇为原料， 1．3 实验步骤 采用甲苯和正戊烷为混合溶剂合成甲基二甲氧基 反应装置由三口烧瓶(500 mL)、磁力搅拌 硅烷，分批滴加甲醇，收率为71 ；余淑娴等[4]采 器、冷凝器(内装玻璃弹簧丝填料)、滴液漏斗和尾 用混合溶剂法制备甲基二甲氧基硅，研究了不同 气吸收装置组成，利用低温恒温反应槽提供5℃ 溶剂和反应条件对醇解反应的影响；胡碧茹等[5f6] 低温冷却水维持反应温度。先将一定量甲基二氯 采用3种不同醇解方法(溶剂法、酸吸收剂法、气一 硅烷(1 mo1)及甲苯(体积比1：1)加入三口烧瓶 液相法)合成甲基二甲氧基硅烷，并优化了工艺条 中，开动搅拌，在一定温度下开真空泵，调节阀门 件，最高收率可达8O 。笔者研究采用甲基二氯 使系统达到微负压，将一定量甲醇甲苯混合溶液 硅烷、甲醇为原料，微负压工艺合成甲基二甲氧基 (体积比1：1)滴加到反应釜内，生成的副产物氯 硅烷，具有收率高、成本低、操作简便等优点。 化氢及未反应原料进入冷凝器，经冷凝返回反应