大型仪器维护操作.pdf

【目的】规范仪器、设备预防性维护内容及方法，减少仪器、设备故障率，保证检测结果的正确性。 【适用范围】适用于液相色谱仪、气相色谱仪、紫外可见分光光度计、可见分光光度计、电子天平 及计算机等的日常维护保养。 【职责】 1. 设备管理员负责本规程起草及执行情况检查。 2. 各岗位依照本规程制订本岗位仪器设备维护保养计划，按计划对本岗位仪器、设备进行日常维 护保养，维护保养内容记录在相应仪器设备的维护记录中。 3. 日常性维护保养由操作人员负责，整机维护保养由仪器负责人、岗位组长、设备管理人员或生 产厂家工程师负责。 【内容】 1. 高效液相色谱仪 1.1. 维护 1.1.1. 每班用润湿的抹布清理仪器表面，保证表面无灰尘、漏液痕迹，顽固污渍可蘸取少许洗洁精 擦拭。 1.1.2. 每年对仪器内部除尘一次，由岗位组长、仪器管理人员或仪器生产厂家维修工程师负责，一 般在仪器校准前进行。 1.1.3. 每班使用前检查流动相应在有效期内，试剂瓶及流动相清洁无污染；流动相通过孔径不大于 0.45μm 的滤膜过滤。隔夜流动相使用前应先用超声波脱气 15分钟，过期及不清洁的流动相 严禁使用。每次更换流动相时对试剂瓶进行清洁，防止瓶内长菌。 1.1.4. 检查管道中应无气泡，管道及接口处无泄漏。每班开机后先执行排除气泡操作，排气泡操作 后仍连续出现气泡时，需要对流动相过滤头进行清洁或更换。玻璃过滤头可以用 20%硝酸浸 泡过夜，再用纯化水清洗至中性；不锈钢过滤头可用 5%硝酸超洗 5 分钟，再用纯化水清洗至 中性。 1.1.5. 安捷伦高效液相色谱仪排气泡时压力大于 10bar，使用过程中系统压力超过设定值时，对流 路的在线过滤器进行清洗或更换，再线过滤器可用 5%硝酸溶液超洗，再用纯化水清洗至中性。 1.1.6. 带有柱塞清洗附件的液相，每天检查柱塞清洗液的量及清洁度，自动循环的清洗液至少每周 更换一次。 1.1.7. 四元泵四个流路中要保证全部充满液体，不用的流路可用甲醇封存。使用缓冲盐流动相或纯 水流动相的流路应与有机相流动相流路交替使用，防止杂菌滋生。每三个月对流路彻底清洗 一次，清洗时可断开色谱柱，先用合适流动相置换流路中液体，再用 70℃左右的热水清洗流 路 1-2 小时，完成后用甲醇或合适流动相置换流路中的水。 1.1.8. 多通道在线脱气机应将每个通道内均充满液体或将不用的通道封死。 1.1.9. 自动进样器或手动进样器的六通阀使用超过一年或出现漏液时应检查或更换六通阀的定子、 转子密封面，如出现划痕或破损应进行更换。 1.1.10. 每班使用完毕对手动进样器进行内外部的清洗，清洗液根据流动相性质选择过滤后的纯化 水或有机溶剂，用专用注射器清洗 5-10ml。 1.1.11. 自动进样器外露的机械传动部位每三个月除尘一次，清洁后在传动部位上加少许钟油。 1.1.12. 每班使用前进行波长校准或光强度及能量测试，仪器不能通过自检或能量偏低不能满足检 测需要时应更换氘灯或对光路系统进行维护。首先检查氘灯使用时间，如使用时间不足 2000 小时应由专业人员对光路系统进行维护。如氘灯使用时间超过 2000 小时可更换氘灯后进行 测试，通过后可断续使用，如不能通过需对光路系统进行维护。 1.1.13. 设定波长为 250nm，流动相为甲醇或纯化水，对检检测器进行能量测试，如参比池能量与 样品池能量相差较大时，应对流通池进行清洗。可断开色谱柱，用异丙醇为流动相，设定流 速为 2ml/min 清洗流通池 1-2 小时后测试，如仍不符合要求，应进行拆洗或更换。 1.1.14. 每天工作结束后对系统及色谱柱进行清洗，根据流动相的不同选择甲醇或甲醇水清洗色谱 柱 1-2 小时，并将系统保存在甲醇中。运转班可根据生产情况每周对系统进行清洗 2-3 次。 1.1.15. 长期停用前对仪器外部进行全面清洁，对流路彻底清洗后将流路注入 70%甲醇水后关机， 拔下所有电源，用防尘罩盖住仪器，如可能每月启动系统一小时进行系统测试。 1.2. 常见故障及处理 1.2.1. 系统压力超过设定值，系统停机。首先检查流路中的管路是否有打折或被压变形的情况，然 后按由近及远的原则检查流路各段，确定堵塞位置。顺序为泵到进样器管路、进样器六