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工业分析与检验 毕业设计

工业分析与检验081班 毕业设计 指导老师:智红梅 缑卫军 制作人:周海芳 许梦 王丹丹 樊珊珊 赵佳 李娜 毕业设计课题—— 碳素钢中硅、锰、磷的快速分析 一、综合实训目标: 1、培养学生独立思考分析问题、解决问题的能力。 2、学会建立碳素钢中硅、锰、磷的快速分析方法。 3、培养学生求实态度、养成良好的职业工作习惯。 二、实训时间安排 1、公布实训内容及查阅资料(一周) 2、碳素钢中硅、锰、磷的测定(两周) 3、总结及书写报告(一周) 三、综合实训报告的书写 1、书写格式:封面、前言、目 录、正文(具体分析项目),分析结构和后记。 2、书写要求:字迹工整,内容全面规范。 四、综合实训考核办法 1、出勤(20分):缺席一次扣2 分,迟 到、早退一次扣1分 2、预习报告(10分) 3、实训操作及纪律(20分) 4、实训报告(20分):分析结果10分,字体、格式10分 5、卫生情况10分 6、考试20分 五、综合实训纪律要求 1、按时上下课,不迟到早退。 2、实验前应做好预习,写出预习报告。 3、进入实验室应按要求就位,整理实验物品。 4、操作认真,及时准确记录实验数据,严禁涂改。 5、管理好自己的实验物品,损坏及丢失应及时补领,严禁动用他人物品。 6、使用分析仪器应规范,严格按说明书要求操作仪器,做好仪器的维护和保养。 7、节约使用试剂,不得使用无标签的试剂,防止试剂相互污染。 8、严格遵守实验室的规章制度。 9、实验结束后,应及时整理好自的物品,以方便下次使用。 10、做好值日,关好水、电、门窗等,经老师检查后方可离开实验室。 11、及时书写实验报告。 项目一 碳素钢中磷的测定 任务1.资料的查阅及方法的确定 ①.测定原理:在HNO3介质中,将P溶解生成P(Ⅲ),向其加入KMnO4溶解将P(Ⅲ)氧化成P(V)+钼酸铵?磷钼黄? 磷钼蓝,在660~680nm 处测吸光度。 ②.试剂及仪器的选择:HNO3(2+5)、 KMnO4 2%、 钼酸铵 5% 、 NaF-SnCL2(NaF 2.4%,SnCL2 3‰) 量筒 50ml、量杯5ml/10ml各2个、小烧杯2个、大烧杯100ml 2个、玻璃棒⊙ 任务2.试样吸光度值精密度的测定 (以试样测其吸光度值) 试样名称:车轮 型号: 45# 固定称样50mg 第一组 第二组 第三组 任务3.标样吸光度值精密度的测定 A1-——低组分标样(0.011质量分数,下同);A2——中组分标样(0.020);A3——高组分标样(0.028) 第一组 第二组 第三组 第四组 第五组 任务4.未知试样的测定 任务5.条件实验 ①.显色酸度的控制 ②.温度对溶样的影响,对显色的影响 ③.KMnO4量的控制,最适宜用量 ④.试样颗粒度的影响 ⑤.如何稳定吸光度值(脲素、速冷) ⑥.最大吸收峰的确定 ⊙ 参考文献 磷含量的测定主要依据《工业分析》这本教材,采用磷钼蓝光度法测其在660nm处的吸光度值从而确定试样中磷的含量 任务6.结论 试样中磷的含量(平均含量)为:0.029% 项目二.碳素钢中硅的测定 任务1.资料的查阅及方法的确定 ①.实验步骤 称样0.0400g于高脚烧杯中,加10ml HNO3(1+4),加热1min40s分解驱尽氮氧化物,立即加K2CO3-钼酸铵10ml,摇匀10s后加H2C2O2 40ml,加硫酸亚铁铵40ml,摇匀比色,于680nm处,水参比,测吸光度A,作工作曲线。 ②.试剂及仪器的选择:HNO3(1+4)、 K2CO3-钼酸铵、 H2C2O2 2.5%、硫酸亚铁铵 1% 量筒 50ml、量杯5ml/10ml各2个、小烧杯2个、大烧杯100ml 2个、玻璃棒 任务2.试样吸光度值精密度的测定 (以试样测其吸光度值) 试样名称:车轮 型号: 45# 固定称样40mg 第一组 第二组 第三组 任务3.标样吸光度值精密度的测定 A1-——低组分标样(0. 197质量分数,下同);A2——中组分标样(0.302);A3——高组分标样(0.428) 第一组 第二组 第三组 任务4.未知试样的测定 任务5.条件实验 ①.显色酸度的控制 ②.温度对溶样的影响,对显色的影响 ③.钼酸铵用量的控制及通过控制钼酸铵显色时间来稳定硅钼蓝的颜色? ④.试样颗粒度的影响 ⑤.草酸的作用及用量控制 ⑥.最大吸收峰的确定 ⊙ 参考文献 硅含量的测定主要依据《工业分析》这本教材,采用硅钼蓝快速分析法测其在680nm处吸光度值从而确定试样中硅的含量。 任务6

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