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燃烧热的测定 Ⅰ.目的要求 用环境恒温式热量计测定蔗糖的燃烧热 Ⅱ.基本原理 氧弹式热量计的基本原理是能量守恒. 样品完全燃烧所释放的能量使得氧弹本身及周围的介质和附件的温度升高. 分别测定标准样品和待测样品的介质在燃烧前后的温度变化值,即可求出待测样品的恒容燃烧热. 计算公式如下: III.仪器 环境恒温氧弹式热量计 III.仪器 SWC-IID精密数字温度温差仪 Ⅲ .仪器与试剂 氧弹热量计 1套? 精密数字温度温差仪 1台 5000mL量筒 1只 压片机 2台 充氧机 1套 引燃专用铁丝 苯甲酸(分析纯) 蔗糖(分析纯) Ⅳ .操作步骤 一、 测定热量计的水当量 试样制作 用台秤称取0.7~0.8g苯甲酸，在压片机上压成圆片。放入事先称好质量的燃烧杯中，再用电子分析天平精确称量。再精确称量一根镍铬燃烧丝。 镍铬燃烧丝的燃烧热-1400J·g-1 装样 将氧弹内壁擦干净,置入蒸馏水10mL,小心将样品片放置在金属坩锅中。取称量好的镍铬燃烧丝，在直径约为1mm的铁丝上，将其中段绕成螺旋形约5～6圈。将螺旋部分紧贴在样片的表面，两端固定在电极上。旋紧氧弹盖。 Ⅳ .操作步骤 充气 开启氧气钢瓶总阀,调减压阀使其出口压力为2MPa。 将氧弹置入充氧机内,迅速压下充气手柄,片刻后，再快速抬起手柄。用放气针，放出少许气体后，再次充气。重复3次。 Ⅳ .操作步骤 测量 用5000mL量筒准确量取自来水3升于内桶。将氧弹放入内桶托架上,装好点火电极,盖上盖子。开动搅拌马达,将测温探头置于外筒测温孔,待温度稳定后(其变化≤0.002℃/min),按“采零”钮,待温差显示“0.000”后,再按“锁定”钮,同时记录外筒温度(即环境温度,包括温差和温度). Ⅳ .操作步骤 将测温探头置于内筒,设定测量间隔时间为15秒。待温度读数稳定后(变化≤0.002℃/min), 开始记录实验数据,当记满20个数据时(5min),按“点火”钮,点火指示灯先亮后熄,且温度迅速上升,直至两次读数差值小于0.002℃时,再继续测量40个数据(即10min)后，停止实验。 Ⅳ .操作步骤 放气并检查 小心取下精密数字温度温差仪，再取出氧弹，用放气阀放出余气。旋开氧弹盖，检查样品燃烧是否完全。氧弹中应没有明显的燃烧残渣。若发现黑色残渣，则应重做实验。称重燃烧后剩下的铁丝的质量。最后擦干氧弹和内水桶。 样品点燃及燃烧完全与否,是本实验最重要的一步。 Ⅳ .操作步骤 二. 蔗糖的燃烧热测量 称取1.2~1.3g左右的蔗糖,同上述方法测定。 Ⅴ、数据处理 作苯甲酸和蔗糖燃烧的雷诺温度校正图，由△T计算水当量和蔗糖的恒容燃烧热Qv，并计算其恒压燃烧热Qp。 * * 明确燃烧热的定义,了解恒压燃烧热与 恒容燃烧热的差别 了解量热计中主要部分的作用,掌握氧 弹式热量计的实验技术 学会雷诺图解法校正温度改变值 式中m样和M分别为样品的质量和摩尔质量；Qv为样品的恒容燃烧热；ml和Ql是引燃用铁丝的质量和单位质量燃烧热；m水和C水是以水作为测量介质时，水的质量和比热容； C计称为热量计的水当量，即除水之外，热量计升高1℃所需的热量；?T为样品燃烧前后水温的变化值。 通常我们说的燃烧热是指恒压燃烧热，即1mol的有机物在标准压力下完全燃烧所放出的热量。 氧弹卡计测得的是恒容燃烧热Qv，我们可以根据 Qp=Qv+?nRT 求得Qp ，式中?n为反应前后反应物和生成物中气体的物质的量之差；R为摩尔气体常数；T为反应时的热力学温度 。 氧弹热量计的基本原理是能量守恒定律。样品完全燃烧所释放的热量使得氧弹本身及其周围的介质和热量计有关附件的温度升高。测量介质在燃烧前后温度的变化值，就可求得该样品的Qv： 雷诺温度校正 氧弹卡计设计上尽量减少与周围环境的热交换，实际上，与周围环境的热交换是无法避免的，这个影响可以用雷诺温度校正图校正。 具体方法为：称取适量待测物质，估计其燃烧热可使水温上升2.0℃左右。预先调节水温使其低于室温1 ℃左右。按操作步骤进行测定，将燃烧前后观察所得的一系列水温对时间作图。可得如图所示的曲线，两图分别为绝热良好和绝热稍差的情况下所得的雷诺温度校正图。 图中b点意味着燃烧开始，热传入介质，介质温度迅速升高，c为温度变化放缓以前的最后一个点；从相当于室温的T点作水平线交曲线于o点，过o点做垂线AB，再将ab和cd线分别延长交AB于E、F，由样品燃烧引起的介质的温度变化应为ΔT=TF-TE，扣除了从环境吸收热量导致介质温度的上升E’E，补偿了向环境释放热量导致介质温度的下降F’F。 体系绝热良好的情况下，热漏很小，而搅拌会产生一定的热量，介质的温度不出现下降的情况，其校正如图所示。