水泥化学分析技巧.doc

水泥的化学分析技巧及要领 误差，也称测量误差，是测量结果减去被测量的真值所得的差。测量结果是人们认识的结果，不仅与量的本身有关，而且与测量程序、测量仪器、测量环境以及测量人员有关。所以在分析过程中，我们一定要严格按照标准中的程序进行操作，还要确保测量仪器的准确性，测量环境的控制，及一些人为的误差。这样才能确保检测的准确性，杜绝不合格品的使用从而确保建筑工程的质量；同时不致于把合格品检测成不合格品，造成生产厂家的损失。检测机构对水泥化学分析的强制性检测项目，主要有烧失量、不溶物、三氧化硫、氧化镁等，下面就来谈一谈在检测这几个项目时所积累的一些经验和教训，以便大家减少检测误差并且对这几个项目的检测能力有所提高。 1 烧失量（LO I） 烧失量的测定就是把试样在 ９５０℃左右的高温炉中灼烧至恒量，即驱除水分和二氧化碳，同时将存在的易氧化元素氧化），计算灼烧掉物质的质量百分数。烧失量操作步骤比较简单，存在的人为误差比其它项目要少得多。只要注意以下几个方面就可以把误差降到最小： ⑴每次测定前都要把测定用瓷坩埚洗净后，预先在９５０℃下灼烧至恒量。 ⑵加热应使用电阻丝高温炉而不应使用硅碳棒电炉，并应将坩埚放在高温炉的恒温区，保证温度波动不大。高温炉的炉门处温度最低，而炉壁附近处温度最高，注意不要放在这些位置上。 ⑶应定期计量高温炉上的温度控制器，以确保温度的准确性，防止温度偏低，样品灼烧不完全而造成测试结果偏低或者温度偏高，灼烧过度样品分解，造成测试结果偏高。 ⑷灼烧时高温炉温度应从低温（低于 ４００℃）升起，以防止水泥中挥发性物质（如碱、氯化物、硫化物等等）因急剧受热，猛烈排出而使水泥样飞溅，造成结果偏低。同时一定要确保灼烧温度控制在 ９５０～１０００℃之间。 ⑸灼烧完毕坩埚盖打开后应及时将样品放在干燥器中密封保存，防止样品吸收空气中的水分和二氧化碳使测试结果偏高。 ⑹瓷坩埚的标识不能象我们标识玻璃器皿，用蜡笔，因为蜡在高温下会熔化，所以我们要用能耐高温９５０～１０００℃的物质。可用小刀在坩埚上划出数字再用三氯化铁来着色，其颜色经 ９５０～１０００℃灼烧后能永久保留。 2 不溶物（IR） 不溶物的测定是先以盐酸溶液处理，滤出的不溶残渣再以氢氧化钠处理，经盐酸中和、过滤后，残渣在高温９５０℃下灼烧至恒量，称量剩余物质的质量算出不溶物的质量百分数。不溶物不是化学成分，它的测定结果与试验条件密切相关，所以在测定过程应注意： ⑴用盐酸溶解水泥样品时，须先加入 ２５ｍＬ 水，并立即搅拌使试样完全分散，再在搅拌下加入盐酸，以免二氧化硅呈胶体析出使测定结果偏高。 ⑵加热时间须严格控制为 ５ 分钟。 ⑶加热方式非常重要。应该在沸水蒸气浴（就是放在恒温水浴锅）中加热，而不能直接在电热板或电炉上加热，因为这样会由于加热温度过高而使残渣分解导致结果严重偏低。加热时，把烧杯伸入蒸汽浴的内部，也即杯底部和侧部全部被水蒸汽所包围，烧杯不能浸入水中（水浴锅中水不要加得太多），以保证加热温度稳定在１００℃。也不能将烧杯放在水浴锅的出气孔上，因为这样会使得烧杯受热面积太小，加热温度不足而使水泥分解不完全，导致结果严重偏低。 3 三氧化硫 三氧化硫的测定是在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，以硫酸钡形式称量，再换算得三氧化硫的百分数。在测定中应注意以下几个方面： ⑴样品应置于干燥烧杯中，加入适量水后要快速搅拌，使样品完全分散，防止样品结块。 ⑵加入的盐酸体积要准确以便控制 好溶液酸度（溶液酸度应控制在 ０．３～０．４ｍｏＬ／Ｌ 之间），这样可使硫酸钡沉淀完全，消除共沉淀干扰，如 Ｆｅ 等离子的干扰。（共沉淀就是当一种难溶物质从溶液中沉淀析出时，溶液中的某些可溶性杂质会被沉淀带下来而混杂于沉淀中的现象）。 ⑶加入氯化钡溶液时速度不能太快，应该用滴管滴加，而不能一次性倒入。因为加入氯化钡速度太快会形成小颗粒硫酸钡沉淀，而这些小颗粒沉淀易透过滤纸使沉淀损失，造成结果偏低。 ⑷加入氯化钡溶液后，应煮沸 ３～５ 分钟，在温热处静止 ４ 小时以上或过夜，这样能使沉淀完全，这也即是沉淀的陈化，这样不仅能得到较大颗粒的沉淀，还能使沉淀变得更纯净（这是因为大晶体的比表面积小，吸附杂质量少，同时，由于小晶体溶解，原来吸附、吸留或包藏的杂质，将重新进入溶液中，因而提高了沉淀的纯度。 ⑸过滤硫酸钡沉淀时，应仔细清洗烧杯，将硫酸钡沉淀全部转移到滤纸上，如果转移不完全则会使结果偏低。 ⑹过滤硫酸钡沉淀一定要用最紧密的慢速滤纸（不能为赶时间而用疏松的快速滤纸或是较紧密的中速滤纸），这是因为 ＢａＳＯ４ 为较细粒的沉淀，用最紧密的慢速滤纸可防沉淀穿过滤纸，防止沉淀损失。 ⑺过滤用的漏斗应为长颈的，锥形顶角应为 ６０°，滤纸应紧贴漏斗，不能有气泡。如果有气泡，可以用手指轻压滤纸，把