响应面分析法优化微波辐射合成长链咪唑型离子液体.pdfVIP

2015年3月 吕崇福，等．响应面分析法优化微波辐射合成长链咪唑型离子液体 55 响应面分析法优化微波辐射合成 长链咪唑型离子液体 吕崇福 ，孙 颖 ，丁 伟 (1．同煤广发化学工业有限公司，山西大同037001；2．东北石油大学 ，黑龙江大庆 163318) 摘 要 以溴代十四烷、7|v一甲基咪唑等为原料微波辐射合成了溴代十四烷基咪唑型离子液体 ，采 用响应面分析方法对其工艺条件进行优选 ，得出合成溴代十四烷基咪唑离子液体的工艺条件 ：反 应物物质的量比为 1．04，微波功率为380．33W，微波反应时间为427．74s；此条件下合成产品收率 为94．14％。响应面分析得出各因素的主效应关系为：反应物物质的量比微波反应时间微波 反应功率。 关键词 长链咪唑型离子液体 微波辐射合成 响应面分析法 优化 长链溴代咪唑型离子液体实际应用较少，可 响应面实验方案设计见表 1。 作为相应的四氟硼酸或六氟磷酸类离子液体的前 表 1 响应面3因素 5水平实验设计 驱；其独特的离子液体特性和表面活性特性越来 越受到人们 的关注…。响应面分析法是将体系 的响应(如萃取化学中的萃取率)作为一个或多 个因素(如萃取剂浓度、酸度等)的函数，运用图 3 结果与讨论 形技术将这种函数关系显示出来 ，以供凭借直觉 3．1 回归方程的方差分析 的观察来选择试验设计 中的最优化条件 J。笔 对表 1中产品收率 y及 3个因素 。、 、 者利用响应面分析法设计试验考察结果与参数变 的数值，利用 DesignExpel7．0软件进行回归分 量间的关系，并求得微波辐射合成长链咪唑型离 析，得到回归方程： 子液体 参数变量的系数，从而建立响应面与 Y= 一782465．23×10一 一188．12×10一。X1+ 参数变量间的函数关系，得出了微波辐射合成溴 1468624．57×10一 +383．22× 代十四烷基咪唑型离子液体最适宜的工艺条件。 10一 +16．21×10一X1 +9714．29 × 1 实验部分 10一 1 一2．65×10一 X3—1940．49× 10一XI 620 108．22×10 一 1．1 原料与仪器 1207．69×10～X3 (1) JⅣ一甲基咪唑，溴代十四烷，均为工业级，氮 回归分析结果见表2。 气保护下蒸馏后使用；甲苯，分析纯。 表2 回归方程的方差分析 DZG一6020型真空干燥箱；KD20G—CF(B) 型微波炉；R一201型旋转蒸发器，上海申胜实验 仪器有限公司。 2 实验方法 溴化 1一十四烷基 一3一甲基咪唑的合成见 图 1。 闩 +c14H2gBr 微波 ＼ 无溶剂 ，， ＼