喷雾成型TS-1分子筛催化剂的制备及其性能.pdfVIP

石油学报 (石油加工) 2015年 2月 ACTAPETROLEISINICA (PETROLEUMPROCESSINGSECTION) 第 31卷第 1期 文章编号 ：1001—8719(2015)01—0126～06 喷雾成型TS一1分子筛催化剂的制备及其性能 刘国清 ，夏 琚。，袁 霞 ，吴 剑 (1．湖南科技大学 化学化工学院 理论有机化学与功能分子教育部重点实验室，湖南 湘潭 411201 2．湘潭大学 化工学院，湖南 湘潭 411105) 摘要 ：制备 了喷雾成型 TS-1分子筛催化剂 ，并采用 FT—IR、XRD、Nz物理吸附、SEM等手段对其进行 了表征， 考察 了SiO质量分数、焙烧温度、焙烧时间、焙烧气氛等工艺条件对其催化环 己酮氨肟化反应活性的影响。结果 表 明，与 TS-1原粉相 比，喷雾成型 TS-1分子筛催化剂 的骨架保留了MFI的拓扑结构，其 比表面积及微孔孔体积 有所 降低 ，颗粒粒径 明显增大 ；适宜的制备条件为焙烧温度 800℃、焙烧时间4h、焙烧气氛 Oz、SiOz质量分数 6 ，此条件下制得的成型 TS一1分子筛催化环 己酮氨肟化反应 的环 己酮转化率及环 已酮肟选择性均可达到 99 。 该成型催化剂 比TS-I原粉在分离方面有 明显的优势 。 关 键 词 ：TS-I；喷雾成型；氨肟化 ；焙烧 中图分类号 ：0643．36 文献标识码 ：A doi：10．3969／j．issn．1001-8719．2015．01．020 PreparationandCharacterizationofSprayForm ingTitanium Silicate-1M olecularSieveCatalyst LIU Guoqing ，XIA Jun。，YUAN Xia。，WU Jian (1．KeyLaboratoryofTheoreticalOrganicChemistryandFunctionMolecule，MinistryofEducation， SchoolofChemistryandChemicalEngineering，HunanUniversityofScienceandTechnology，Xiangtan411201，China 2．SchoolofChemicalEngineering，XiangtanUniversity，Xiangtan411105，China) Abstract：Formed TS一1catalystwaspreparedby spraywith TS一1powderasraw materialand characterizedbyFT—IR，XRD，low temperatureN2adsorptionandSEM ．Theeffectsofcalcination temperature，calcinationatmosphere，calcinationtimeandthemassfractionofSiO2onthecatalytic performance of formed catalyst cyclohexanone ammoximation were investigated． The results showedthattheMFIframework structurewaswellkeptwith slightly declining surfaceareaand microporevolumehutsignificantly increased particlesizeafterspray forming．W ith the formed TS-1ascatalystpreparedundertheconditionsof6 SiO2massfraction，calcinedat800℃ for4 h intheatmosphereofO2，thecyclohexanoneconversion andselectivity to oximeofcyc1ohexanone ammoximationw