环境监测原子吸收光度法.ppt

原子吸收光度法 原子吸收光谱仪 原子吸收光度法主要内容 1、与可见分光光度计的比较 2、测定方法原理 3、定量依据 4、仪器及组成 5、测量条件的选择 6、定量方法 一、与可见分光光度计比较： 一、与可见分光光度计比较（续） 二、测定原理 三、定量依据 （朗白-比耳定律） 四、仪器（原子吸收光度计 ） 四、仪器（原子吸收光度计）（续上篇） 2、原子化系统 2、原子化系统 3、分光系统： 五、测定条件选择 六、定量方法： 六、定量方法（续上篇） 谢谢！再见！ * * * * 环化系 付翠彦 2005.10 原子吸收光谱法：又称原子吸收光度法（Atormic Absorption Spectrometry），简称AAS。 主要应用：测定绝大多数微量和痕量金属元素含量。 高温 常温 ④吸收时温度 原子 分子、离子 ③吸收方式 位于吸收后 位于吸收之前 ②单色器位置 特征波长光 连续波长光 ①光源发出光性质 原子吸收法 可见分光光度法 不同点 方法 不同点（了解）： 原子吸收法特点： 灵敏度高 、准确度高、选择性好、简便快速、应用广泛、样品用量少。 局限性：①测定一种元素，需更换相应的空心阴极灯。 ②复杂组分有干扰，需采取抑制干扰的办法。 从光源发射出具有待测元素特征谱线的光，通过样品的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子吸收。根据特征谱线光减弱的程度，可测出待测金属元素的含量。 分析：基态原子 吸收hv→ 激发态（共振吸收线） 激发态 辐射能量 →基态原子（抽气装置抽走） 从基态跃迁至第一激发态最容易发生，一般也是元素最灵敏的谱线，常被作为分析线。还有其他分析线（第二跃迁…）。 式中 Kv—原子蒸气对频率为V 的谱线的吸光系数； N—原子蒸气中基态原子数； A=LgI0/Iv=Kv LN 若火焰长度L为定值，上式可写成 A =KC式中 A——吸光度； K——常数； C——溶液浓度。 基态原子数N与待测元素原子总数No之间成正比 主要组成部分：光源、原子化系统、分光系统及检测系统四个部分 1、光源 灯工作电流：空心阴极灯的发光强度与灯的工作电流有关 作用：发射出待测元素的特征谱线。 空心阴极灯 应用最广泛 选取适宜的 工作电流 内充少量 惰性气体 作用：将试样中的待测元素由化合物状态转变为基态原子状态。 试样原子化方法： （1）火焰原子化装置 燃烧器 废液排出管口 加水封 预混合室 燃烧器 火焰 （雾化室 ） 使液样雾化 使试样 原子化 提供火焰 燃烧的装置 火焰原子化法 无火焰原子化法 （石墨炉法） 空气-乙炔火焰 （2）无火焰原子化装置 高温石墨炉 原子化器 干燥→→灰化(或分解)→→原子化→→高温净化(除残) 100℃ ，1.5s/uL 1800—3000℃, 5～10s 100-1800℃ , 0.5～5min 基本原理：利用低压大电流通过石墨器皿时产生高温，使置于其中的少量溶液或固体试样蒸发和原子化。 试样原子化程序：四个步骤 清除石墨管炉中残留物, 避免记忆效应 作用：光信号 →电信号，通过数据转换，显示吸光度值 4、检测系统： 分离掉干扰光，仅让减弱的特征波长光通过。 分析线的选择 灯工作电流的选择 燃烧器高度的选择 样品制备方法及试样量 过低，强度不稳定； 过高，影响寿命 使得到吸光度值 最大 干扰因素及消除（略） 工作曲线法 标准加入法 （一）工作曲线法 （了解过程） 1、配制一组浓度适宜的标准溶液，依次测定。 在选定的实验条件下，以空白溶液(参比液)调零后，将所配制的标准溶液由低浓度到高浓度依次喷入火焰，分别测出各溶液的吸光度A。 2、绘制 A-ρ工作曲线： 以待测元素浓度ρ为横坐标，以吸光度A为纵坐标，绘制 A-ρ工作曲线。 3、测定试样中待测元素的A，求出浓度。 仅适用于样品组成简单或共存元素没有干扰的试样。 （二）标准加入法 适用于基体组成未知 或复杂试样的分析 （1）取若干(不少于四份)体积相同的试样溶液； （2）从第二份起按比例依次加入不同体积的标准溶液： 0、 V标、 2V标、 3V标、 4V标 （或同体积的浓度分别为C0、2C0、3C0、4C0的标液） （3）用蒸馏水稀释定容后摇匀。 （4）溶液浓度分别