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碳酸盐分解热力学分析 (4学时)一、实验目的 1、了解的DSC和DTA基本原理 2、正确掌握DSC和DTA的操作技术 3、研究掌握，绘制相应曲线。 二、实验内容简述 ，绘制相应曲线。 三、实验原理1、DTA（differential thermal analysis）, 即常说的差热分析，测定在程序温度条件下试样和参比间的温度差DeltaT随炉子温度变化的函数；一般原理如下图示： 2、热流型DSCheat-flux differential scanning calorimeter）,即一般所指的商业化定量DTA；DT，然后根据热流方程，将DT（温差）换算成DQ（热量差）作为信号的输出。在定量DTA中，在控温条件下，试样和参比间的温差作为时间或温度的函数测定，温差与热流（试样端与热敏板之间）呈比例关系；样品支持器的构造有别于经典DTA设置，热电偶位于试样和参比支持器底部，另外有一套热电偶测量炉子和热敏板的温度。试样的相变引起吸热或放热，改变流经热敏板的热流；热流的差异导致热敏板和炉子之间的温差的增量；热敏板的热容作为温度的函数在制造过程由绝热量热法测定，藉此由温度增量的波动评价转变的焓变。定量DTA的路子设计通常较大，一些设计操作温度范围常大于1000K，铂或氧化铝材料的样品支持器，操作温度上限约至1500K;一般性热流型DSC示意图如: 3、功率补偿型DSCPower Compensation Differential Scanning Calorimetry），DQ（热量差）输出。功率补偿性的构造原理有别于上述的DTA，基于动态零位原理——提供功率补偿，保证DeltaT0；样品支持器组件在一冷媒腔体上面；试样支持器和参比支持器各自独立配置一个热阻传感器（resistance sensor）——以测定支持器底部的温度，一个加热电阻丝——当由于试样相变而引致试样和参比间的温差大于阈值（典型为0.01K），进行热量补偿，补偿的功率作为时间或温度的函数记录下来，补偿功率与试样的热容呈比例关系；基于样品支持器模型的选择，功率补偿性操作温度范围为：110-1000K；一般性示意图如：复合型DSC保留热流型DSC的均温块结构，以保持基线的稳定和高灵敏度；配置功率补偿型DSC的感应器以获得高分辨率 四、实验材料/试样 等材料。 五、实验设备 1、德国耐弛STA449C； 2、氮气，纯度99.99%； 3、专用坩埚； 4、SX—8—l 6高温箱式电阻炉；额定温度1600℃； 5、超声波洗涤器。 六、实验方法及步骤 1 实验前准备 1.1 首先应检查仪器连接系统是否正常,样品支架上清洁无任何杂质; 1.2 开机顺序：电源开关——循环水单元----计算机——炉子大电源----仪器测量单元——控制器——实验用气体(如N2)调压阀——调节转子流量计流量； 1.3 让仪器预热约30分钟； 1.4 确定样品在高、低温下无强氧化性、还原性，(如:有单质砷As,硫S,硅Si,碳C等挥发物的不可放入),选择适用的坩埚，准备好测试样品(约10mg),在天平上称重并记录下来，将样品放入坩埚盘，视测试样品情况，必要时用坩埚盘盖盖上。 2 实验开始 2.1在电脑上打开对应的STA449C测量软件，待自检通过后，检查仪器设置，确认支架类型,坩埚的类型；打开炉盖，观察支架应在炉体中央不会碰壁时，将炉子升起，放入空坩埚，升降炉子,观察与支架的相对位置有无异常；按照工艺要求，新建一个基线文件（此时不用称重）编程运行；待程序正常结束后冷却后，打开炉子取出坩埚（同样要注意支架的中心位置），将样品平整放入后（以不超过1/3容积约10mg为好）称重，然后打开基线文件，选择基线加样品的测量模式，编程运行，注意在温度段中仅能更改原程序的结束温度值，即倒数第二步，小于或等于原值；若原有的基线文件合用，可直接将其打开，选择样品加基线模式编程运行； 2.2 程序正常结束后会自动存储，可打开分析软件包（或在测试中运行实时分析）对结果进行数据处理，处理完后可保存为另一种类型的文件； 2.3 待样品温度降至100℃以下时打开炉盖，拿出两个坩埚,将炉子关闭； 2.4 不使用仪器时正常关机顺序依次为：关闭软件、退出操作系统、关电脑主机、显示器、仪器控制器、测量单元； 2.5 关闭恒温水浴面板上的运行开关和上下两个电源开关；关闭使用气瓶的高压总阀，低压阀可不必关 七、实验注意事项及安全操作规程 不能测试强氧化性或还原性材料 2、测试温度不能超过仪器规定范围 3、熟悉热仪的使用方法。 八、实验结果的处理 打印出试验结果，根据DTA曲线和DSC曲线，确定特征温度，对实验中所观察到的现象及所得结果进行分析讨论。 九、思考题 1在加热过程中有哪些变化？在热分析曲线上如何反映出来？ 2试对实验中所观察到的异