了＆-无机化学学报.PDF

维普资讯 $ 研 究 简 报 $ - s = = 了＆ ／ 超细颗粒 卤化银的制备与稳定性 崔兴品 岳 军 。 -__．— ．——一 ．． ．—— ／ 了Q ! { f (中国科学技术大学应用化学系，台肥 230026) 关键词 明胶 聚乙烯醇 透射电镜 分类号 辟j备 涣仙银 卤化银微晶体是一种典型的与成像材料相关的无机微粒子。一个多世纪以来，它所特有的 光敏性能使之在成像科学领域中一直占据着重要的地位 。近二十年来，纳米粒子化学和物理的 丧化一 银 一 迅速发展对于推动成像科学技术前进产生了不可低估的影响。纳米级超细颗粒 卤化银的制备 与性 能研究十分活跃 ，它不仅对于深入认识 卤化银成像机理具有重要意义，而且在形成新的特 殊照相材料如超高解像力照相材料等方面起着关键性作用。 超细颗粒卤化银的制备方法基本上可概括为两种，即直接反应法与 间接反应法 前者是在 某种保护性介质中同时注入银盐与卤盐．使之直接反应而形成超细粒子 ]．后者则是采用间接 方法，如AOT可逆胶束法口】、均相配合沉淀法口等获得超细 卤化银粒子。目前超细 卤化银颗粒 制备 中存在着粒子稳定性差 、体系银含量低等 问题 ，造成难 以进一步研究其性能，限制了其应 用 。 我们制备 了超细颗粒的碘溴化银，研究了在不同的保护性介质及银含量下粒子的稳定性 ， 为进一步的化学敏化研究奠定了基础 。 1． 实验部分 1．1 超细颗粒碘溴化银的制备 在充分搅拌下．将新鲜的AgN0a溶液和KBr—KI混合液 以 15mL ·mm 的流量 同时等速 地注入到事先配制的保护性胶体溶液 (又称底液)中。反应液的温度为 23℃．底液的温度为 37C，反应持续 5分钟即中止，补充加入预先配制的胶液，搅拌均匀．冷冻备用。 在不同介质下及不同银浓度下制备了三种AgBrI超细颗粒 ，其实验条件如表 l所示。 12 粒子大小的观察 将试样稀释后直接滴在铜网上 ．于室温下用H1TACH一800型透射电镜观察粒子并拍摄，对 粒子尺寸进行统计 ，得到平均粒径，并计算均方差 (士 )，以表征粒子的分散性。 收稿 日期：l998J021。 收修改稿 日期 ：J998l225。 国家 自然科学基金资助项 目(No *通讯联系^ 。 第一作者：崔 品．男，25岁．博士；研究方 向：与成像材料有关的无机做粒子 。 维普资讯 · 676 · 无 机 化 学 学 报 第 i5卷 表 1 超细羁粒AgBrl的制备条件 】 E I TabLe 1 Preparation CondilionsofUltraFineA gBrlPmrli~lcs AgNOas0iuci0n KBrsoiudon KIsolution substrate added gelatin solutiun } C／(mol