二次电子.ppt

表面活性剂的选择 为克服表面能,防止团聚, 使用了表面活性剂。方法是将加有少量表面活性剂的分散剂与纳米材料充分混合,使颗粒均匀地分散形成悬浊液。由于颗粒表面吸附有近于单分子层的表面活性剂,滴于载网上干燥后,不易团聚。 制样基本过程： 一般的纳米粒子用乙醇等分散剂超声分散10-30min. 浓度在0.5-3%左右。 2. 用滴管、毛细管滴加1-2滴到铜网上，或者用镊子夹了铜网到分散好的悬浊液里面提拉一下，就应该能保证有足够的粒子挂上。 3. 对于易挥发样品，可直接放在样品盒里自然干燥。 对遇难挥发也可用红外灯烘烤一下，尽量除去溶剂，以保护机械泵的油被污染。注意有些样品的烘烤是会损毁样品形貌的，这个就要较长时间的晾干，或者用反向镊夹住，用电吹风的冷风吹干。 扫描电子显微镜 　　一束细聚焦的电子束轰击试样表面时，入射电子与试样的原子核和核外电子将产生弹性或非弹性散射作用，并激发出反映试样形貌、结构和组成的各种信息，有：二次电子、背散射电子、阴极发光、特征X 射线、俄歇过程和俄歇电子、吸收电子、透射电子等。 样　　品 入射电子 Auger电子 阴极发光 背散射电子 二次电子 X射线 透射电子 SEM中的三种主要信号 背散射电子：入射电子在样品中经散射后再从上表面射出来的电子。反映样品表面不同取向、不同平均原子量的区域差别。 二次电子：由样品中原子外壳层释放出来，在扫描电子显微术中反映样品上表面的形貌特征。 X射线：入射电子在样品原子激发内层电子后外层电子跃迁至内层时发出的光子。 扫描电子显微镜成象原理 扫描电子显微镜是以能量为1-30KV间的电子束，以光栅状扫描方式照射到被分析试样的表面上，利用入射电子和试样表面物质相互作用所产生的二次电子和背散射电子成象，获得试样表面微观组织结构和形貌信息。配置波谱仪和能谱仪，利用所产生的X射线对试样进行定性和定量化学成分分析。 扫描电镜结构原理框图 扫描电镜结构 　 　 电子光学系统 信号收集及显示系统 真空系统和电源系统 扫描电子显微镜的构造 电子光学系统 由电子枪，电磁透镜，扫描线圈和样品室等部件组成。 其作用是用来获得扫描电子束，作为信号的激发源。为了获得较高的信号强度和图像分辨率，扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径 信号收集及显示系统 检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，然后经视频放大作为显像系统的调制信号。普遍使用的是电子检测器，它由闪烁体，光导管和光电倍增器所组成 真空系统和电源系统 真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作，防止样品污染提供高的真空度，一般情况下要求保持10-4-10-5Torr的真空度。 电源系统由稳压，稳流及相应的安全保护电路所组成，其作用是提供扫描电镜各部分所需的电源。 扫描电镜衬度像 二次电子像 背散射电子像 二次电子像 二次电子的检测方法使得能量小于50eV的电子，不论从什么方向射出样品几乎都能被收集吸引过来而被检测。因而得到无明显阴影的图象。同时二次电子产额主要取决于样品表面的形貌，因此二次电子图象特别适合于观察起伏较大的样品的表面。 Bi系超导带材断口形貌 粉末颗粒表面形貌 背散射电子应用 当样品局部表面背向检测器倾斜，超过一定角度时，背散射电子被倾斜面阻挡。样品表面一定范围内的背散射电子不能被检测，形成无信号的暗区，相当于从检测器方向定向照明的阴影。 由于它的阴影效果，通常背散射电子不适于观察表面起伏很大的样品，但在观察浅沟槽表面的样品时，反而加强了立体效果。 矿物样品的背散射电子图象 背散射电子既可以用来显示形貌衬度，也可以用来显示成分衬度 锡铅镀层的表面图像（a）二次电子图像（b）背散射电子图像 SEM主要优点：景深长，所获得的图像立体感强，可用来观察生物样品的各种形貌特征。 SEM的应用 (1)生物：种子、花粉、细菌…… 　　(2)医学：血球、病毒…… 　　(3)动物：大肠、绒毛、细胞、纤维…… 　　(4)材料：金属、陶瓷、高分子、粉末、环氧树脂…… (5) 工业：地质、冶金、矿物、污泥(杆菌) 、机械、电机及 导电性样品，电子材料等。 样品制备 样品表面要处理干净 样品必须干燥 非导电样品要进行导电处理 必须保护样品的观察面 标注样品的安放顺序 * 报告人：杨帆 导师：周雪琴 一 透射电子显微镜（TEM） 二 扫描电子显微镜（SEM） 电镜：利用高能电子束在微小尺度上检验物质的一种仪器。 分类根据：高能电子与物质（样品）发生相互作用方式以及收集所发出信号的方式。 一 透射电子显微镜（TEM） 电镜样品小而薄，通常用外径3mm的样品铜网支持，网孔或方或园，约0