实验一混合物的分离.PDF

實驗一 :混合物的分離 一目的 :學習蒸餾和色層分析方法，將物質分離 二原理 : (1) 蒸餾 蒸餾可分為簡單蒸餾與分餾蒸餾，簡單蒸餾之裝置圖如下圖，我們可藉由測 量蒸氣的溫度及收集液的體積得知蒸餾情形。 (2) 色層分析 濾紙層析法主要用於多官能基團或高極性化合物如醣 、氨 基酸等 的分離，作為支持 物的濾紙是由高純度的的 纖維素製造 ，纖維素是高 分子量的多烴基化合物。濾紙層析法的原理較為複雜 ，主要是分配過 程，固定相是存在濾紙中的水 ，流動相是事前被飽和的溶劑。與薄層 層析法一樣，用毛細管點樣，由於濾紙的毛細作用，溶劑在濾紙上緩 緩上升，樣點中的各個成份由於移動速率不同，在隨溶劑上升的過程 1 中得到分離。如果各組成份具有顏色，可以 直接觀察。若不具顏色， 則可利用 TLC顯色的方法使之顯色 Rf值（Rate of flow）： 一個化合物在薄層板上升的高度與展開劑上昇高度的比值稱為該化合物Rf值。 器材 圓底瓶、攪拌子、加熱器 或酒精燈[ ] 、鐵架、鐵夾、橡皮管、冷凝管、溫度計、 量筒 、濾紙、毛細管 藥品 甲醇、凡士林、水、色素 實驗步驟 一、簡單蒸餾法： 1. 取 10ml甲醇 (methanol ）和10ml水，加入 100ml圓底燒瓶內並加入攪拌子。 公磨砂口外側塗抹少許凡士林。 2. 架設蒸餾裝置，如圖四，順序為加熱板→加熱包→圓底燒瓶→夾小鐵夾→三 叉管→溫度計插座→溫度計→冷凝管→夾大鐵夾→ L 型接收管→水管整( 個設 備需垂直) 。 3. 架設好後給老師檢查確定無誤，才開始加熱蒸餾。 4. 加熱速率約為 1 滴秒/ (3ml/mins) ，當第一滴蒸餾液餾出時記錄溫度，收集 於 量筒中，然後每隔 1ml記錄一次溫度，直到瓶內體積剩下約 5ml （或 溫度九 十幾度時有三次溫度不變即停止蒸） 餾。關閉加熱器並戴手套將加熱 包取 出。 2 二、色層分析法 ： 1. 500 mL 錐形瓶裝入25 mL展開液，蓋上軟木塞使蒸氣達飽和。 2. 2 × 15 cm長條濾紙離底端2 cm的中心處標示出原點。 3. 依 A部分所述步驟分別以毛細管點上色素 。 4. 用迴紋針固定於軟木塞上，夾住長條濾紙，將軟木塞塞住錐形瓶瓶口，濾紙 底端原點以下需接觸到展開液但不可接觸到錐形瓶底部。 5.分別算出Rf值。 3