X射线荧光光谱法检验标准物质的均匀性——茅祖兴.pdfVIP

维普资讯 第 11卷，第 3期 光 谱 学 与 光 谱 分 析 ,7o1．11，No．3，pp62—65 199 1年 6月 Spectroscopy and SpectralAnalysis June， 199 1 X射线荧光光谱法检验标准物质 的均匀性 茅祖兴 鲁豪东 国家标准物质研究中心，I~O13，北京 X荧光光谱是检验标 准物 质均匀性 常用的方法之一．制样和仪器的漂 移 是重要 的误差来 {匾，《 强度或表观浓度 的测定误差通常小于浓度的测定误差．XRF分析 中真正 的取样量应是投限厚 度 内实际起作用 的这部分样 品，该数量符合一般标准物质均匀性检验的取样量 ．判断标准物质均 匀 性 的关键 是不均匀性误差 的太小是否符合该标 准物质对均 匀性 的要求．本工作为均 匀性检验 的数 据处理编制了一个方便 、实用的计算机程序． 均匀性是标准物质必须具备 的特性之 验之外，还编入了ASTM 的 检验法 “， 一 。 标 准物 质均匀性检验 的 目的是检 测各单 该法 实际是 检验的变化形式 。 元之 间的变差大 小 以及与测量 误 差 对 照在 为了保证 统计量 的准确 性 ．检 验 的每 统计上是否显著 ，然后确定该标准物质是否 一 个单元要求重复测量 ．对于单 因素 的 ，检 符合均匀性 的要求．显然 ．均匀性检验的准 验重复测量一般不少于两次，在 法 中至少 确性和 灵敏度与检测 方法 的精 密度有关 。x 重复测定 四次 。必须指 出，xRF可以作不 射线荧光光谱分析 (XRF)的精密度高，制 破坏样品的重复测试，但在作均匀 性检验 样容易 ，能同时作多种元 素的分 析。因此它 时．每次重复测定都应重新制样，否则将把 是检验标准物质均匀性常用的方法之一。 制样 的误差归属在不均匀性误差之 中，从而 本 文的 目的是研 究用 XRF检验成分标 影响均匀性检验结果。 准物质 均匀性时影 响测 定精 密度 的有 关 因 本工作中为 了说明问题，取水 泥作 为假 素，正确制定均匀性检验 的方案 ．以及编制 定的标准物质，并随机选取 2O个单元 作 为 有关的计算机程序 ，并对计算的结果进行判 检验均匀性的样品．然后用XRF测定Fe，O， 断， TiO2、CaO ， K O ， SiO 、A1，O 和 MgO 等 7个成分的强度和相应的浓度 ．每 个单元 均匀性检验方案 重复测定四次。 检验方案须根据检验 的对象和 目的来 制 均匀性检验 中影响 定．其中包括取样 方式 ，取样数 目，检验 的 XRF测定精密度的若干因素 项 目和检验 的统计方法等 。关于取样 方式， 取样数 目和检验 的项 目在 国家计量技术规范 在均匀性检验 中，除 了计数．x射 线 管 中都有 明确规定 “。均 匀性 检验 的统计方 和高压发生器的稳定性 ，以及其他 电子不稳 法， 目前用得 较 多 的是 ，检验 法和 f检 验 定性造成 的随机误差之外 ．制样和 仪器 的漂 法，尤其是前者 。为了扩大统计量 的信息， 移是测定误 差的重要来源 。用 XRF作 均匀 我们在计算机处理数据 的程