GCMS的维护.ppt

典型污染 GC日常维护 载气 进样垫的维护与检查 玻璃衬管的维护与检查 可能泄漏的部位 PFTBA 清洗离子源 清洗离子源 清洗离子源 清洗离子源 清洗离子源 清洗离子源 * Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited 岛津国际贸易（上海）有限公司 分析中心 GCMS的维护与保养 GCMS-QP2010Plus Mass (M/Z) Compound Classification Potential Source -------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 18, 28, 32, 40, 44 空气 H2O, N2, O2, Ar, CO2 31 溶剂 伯醇 43, 58 溶剂 丙酮 77 苯, 二甲苯 85 氟利昂 91, 92 甲苯 105, 106 二甲苯 22, 73, 147, 207, 281, 295, 355, 429 二甲基聚硅氧烷 进样垫/柱子 41, 45, 55, 57, 71, 85, 99 烃类 指印/泵油 149 邻苯二甲酸酯 增塑剂 载气 进样口 玻璃衬管 进样垫 石墨垫 色谱柱 流量控制器 何时维护 ? - 每天检查钢瓶压力 - 每三个月检查压力表 - 及时更换分子筛过滤器 如何做 ? - 使用高纯载气 (纯度 99.999% ) - 使用可除去水、氧气、有机污染物的各种过滤 器。 维护与检查的时期 注入次数达100次时，进行更换 保留时间、面积的重现性变差 出现鬼峰 检修内容 漏气 进样垫污染 仪器降温 日常关机窗口设置降温温度后，单击Shutdown 温度降低后，关闭载气流量 更换进样垫 拧紧后，回转半圈 维护与检查的时期 分析前 保留时间、面积的重现性变差 出现鬼峰 检修内容 玻璃衬管的类型 玻璃衬管是否破损 玻璃衬管中石英玻璃棉的装填情况 玻璃衬管是否污染 玻璃衬管的类型 GC-2010玻璃衬管 MS真空检漏 (1) 选择GCMSSolution在线分析助手栏中“Tuning”图标 (2) 选择助手栏中“ Peak Monitor View” (3) 选择“水、空气”组 (4) 打开灯丝，比较18和28质量数的峰高，如28峰高大于18峰高的两倍，表明有漏气。 (5) 将32质量数改为43，设定放大倍数为50，检测器电压为1KV (6) 打开灯丝 (7) 用进样针吸取少量石油醚，依次注射于进样口上部螺母、色谱柱两端接头和离子源前门处，并观察43质量数的峰高，如峰高明显增大，说明该部位有漏气。 离子源舱门 色谱柱接口 每6个月检查一次 如果需要添加标样 离子源污染后 : 重现性差 不能自动调谐 调谐报告出现 灵敏度低 噪声大 高质量数强度降低 (M/Z 512, 614) 检测器电压增高 打开离子源舱门 取下排斥极导线 用螺丝刀将两个螺丝拧紧，取下离子源杆 连接排斥极导线 关闭离子源舱门，拧紧螺母 * * Shimadzu International Trading (Shanghai) Co. Limited