球形铅-锰复合氧化物载体制备及性能评价.pdfVIP

第48卷 第 9期 无机盐工业 Vo1．48No．9 2016年 9月 INORGANICCHEMICALSINDUSTRY Sep．，2016 球形铅一锰复合氧化物载体制备及性能评价水 殷超凡 。杨小俊 。吴元欣 。陈启明 (武汉工程大学化工与制药学院，绿色化工过程教育部重点实验室，湖北武汉 430074) 摘 要 ：通过油氨柱成型法制备 了球形铅一锰复合氧化物载体 ，并利用 x射线衍射 (XRD)、BET法比面积测试等 技术对球状载体进行 了表征。结果表 明，在焙烧温度为 450℃、活性炭添加量为 2％(质量分数)条件下．制得 的球状 载体 的性能最优。此时．载体 的主要成分为氧化锰和四氧化三铅 ；同时，前驱体碳酸盐完全分解生成的二氧化碳气 体，在逸出的过程中在载体 内部形成了大量的孑L道结构 ，使得载体的比表面积达到 129．80m2／g；同时，载体的机械抗 压强度达到 17．8N．使得反应后 的载体仍具有完整的球状形貌 。以氯化钯溶液为钯源 ，利用沉淀法将球形铅一锰复合 氧化物载体负载 0．5％(质量分数)钯后 ，用于苯酚氧化羰基化合成碳酸二苯酯的催化反应，碳酸二苯酯的收率可达 14-34％．选择性在 99．20％以上。 关键词 ：油氨柱成型；球形载体 ；氧化羰基化 ；碳酸二苯酯 中图分类号：TQ137．12 文献标识码：A 文章编号：1006—4990(2016)09—0074—05 PreparationandpropertiesofsphericalPb-Mncompositeoxidesupporters YinChaofan，YangXiaojun，WuYuanxin，ChenQiming (KeyLaboratoryforGreenChemicalProcessofMin~tryofEducation，SchoolofChemicalEngineeringand Pharmacy，WuhanInstituteofTechno~gy，Wuhna430074，China) Abstract：A seriesofsphericM Pb-Mncompositeoxidesupportem havebeenpreparedviaoil-ammoniacolumnmethod．The crystalstructure，surfacearea，porevolume，andporesizedistributionofsphericalsupporterswerecharacterizedbyXRDand BETtechniques．Resultsshowedthatthesphericalsupporterspreparedat calcinationtemperatureof 450oCandactivecarbon additiveamountof2％(massfraction)，hadthebestproperties．AtthistimethemaincomponentsofthesupporterwereMnO andPb3O4．Meanwhile，Co2gasproducedinthetotallydecompositionofprecursorcarbonate，madealotofporecanalstruc· turesinsidehtesupportemduringhteemittingprocess，andhtespecificsurfaceareaofhtesupporterreached129．80m2，g． Meanwhile，thecrushingstrengthofsuppo~erreached17．8N，whichgranteehtesuppo~erstillhadcompletesphericalmor— phologyafterreaction．Takingpalladiumchlorid