粮食及其制品的检验.pptVIP

3　隧道式烘箱法 隧道式烘箱法测定禾谷类粮食水分用160±2℃，烘干20min;测定油料和豆类水分用130±2℃，烘干30min。 3.1 仪器和用具 ?? 隧道式烘箱，秒表。 ? 3.2　试样制备：同1.2。 3.3　操作方法 3.3.1　定温 放平仪器，将温度计插入烘干室内，使水银球距烘盒口约1cm，接通电源进行定温 3.3.2　烘盒称样 将干净的烘盒向烘干室内推进三个，到10min后再推进一个，这时先推进的烘盒有一个被推出隧道，将这个烘盒放在烘箱上的称盘内，加10g砝码，调整象限秤上的螺丝，使指针指向标尺的零点。取下砝码向烘盒内放入制备的试样，增减试样使指针停于零点为止。再将称好的试样均匀地分布在烘盒内,推入烘干室,关闭左门,同时计时。 ????  3.3.3　烘干试样 160℃，20min，每隔6min40s向烘干室内推进一个称有试样的烘盒； 采用130℃烘30min法时，每隔10min推进一个称有试样的烘盒。待推进第四个试样盒时，第一个试样盒的烘干时间已到，即被推出到称盘上，拉下天平指针的固定托杆，观察指针所指出的数值，即为测定的水分百分率。 双试验结果允许差不超过0.5％。 4　两次烘干法 粮食水分在18％以上，大豆、甘薯片水分在14％以上，油料水分在13％以上，采取两 次烘干法。 4.1　第一次烘干 ????称取整粒试样20g(W1准确至0.001g)，放入直径10或15cm、高2cm的烘盒中摊平。粮食在105℃温度下，大豆和油料在70℃温度下烘30～40min，取出，自然冷却至恒重(两次称量差不超过0.005g)，此为第一次烘后试样重量(W1) 4.2　第二次烘干 ????试样制备及操作方法与1.2和1.3同。 ??? 4.3 结果计算 用两次烘干法测定含水量时按公式(3)计算： 　　　　　　?W × W2 - W1 × W3 水分(%) = ──────────── × 100% ------ (3) 　　　　　　　　　W × W2 ????式中：W--第一次烘前试样重量，g;　　　 　 　?????W1--第一次烘后试样重量，g； 　　　????W2--第二次烘前试样重量，g;　　　　　 ????　　　W3--第二次烘后试样重量，g。 ????双试验结果允许差不超过0.2％，求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后第一位。 第四节 粮食灰分测定 1. 550℃灼烧法（标准法）  1.1　仪器和用具 高温电炉；　分析天平：感量0.0001g； 瓷坩埚: 18～20ml；　备有变色硅胶的干燥器； 坩埚钳：长柄和短 1.2　试剂 　 0.5%三氯化铁蓝墨水溶液。  ??1.3　操作方法 1.3.1 坩埚处理 先用三氯化铁蓝墨水溶液将坩埚编号，然后送入500～550℃高温炉内灼烧30min至1h，取出坩埚放在炉门口处，待红热消失后，放入干燥器内冷却至室温，称重，再灼烧、冷却、称重(W0)，直至前后两次重量差不超过0.0002g为止。 ???? 1.3.2 测定 用灼烧至恒重的坩埚称取粉碎试样2～3g(W， 准确至0.0002g)，放在电炉上错开坩埚盖，加热至试样完全炭化为止。然后把坩埚放在高温炉口片刻，再移入炉膛内，错开坩埚盖，关闭炉门在500～550℃温度下灼烧2～3h。 在灼烧过程中，可将坩埚位置调换1～2次，灼烧至黑点全部消失，变成灰白色为止。取出坩埚冷却至室温，称重。再烧30min至恒重(W1)为止。最后一次灼烧的重量如果增重，取前一次重量计算。 1.4　结果计算 ????灰分(干基)含量按公式(1)计算： 　　　　　　　　 W1 - W0 　 灰分(干基%)= ---------×10000 -------- (1) 　　　　　　　???W(100-M) ????式中：W0 -- 坩埚重量，g; ??????????W1 -- 坩埚和灰分重量，g； ??????????W -- 试样重量，g; ??????????M -- 试样水分百分率，%。 ????双试验结果允许差不超过0.03%，求其平均数，即为测定结果，测定结果取小数点后第二位。 2 乙酸镁法 2.1　仪器和用具 ????2.1.1　细口瓶：100ml; ????2.1.2　移液管：50ml; ????2.1.3　玻璃棒； ????2.1.4　其余同1.1。 2.2　试剂 ????乙酸镁乙醇溶液：1.5g 乙酸镁溶于100ml 95%的乙醇中。 ???? 2.3　操作方法 2.3.1 坩埚处理 将坩埚编号后在800～850℃温度下灼烧30min,冷却称重,再灼烧冷却称重至恒重(W0)。 2.3.2 测定 称取粉碎试样2～3g (W)+坩