枸磺新啶片薄层色谱鉴别的改进_0.docVIP

枸磺新啶片薄层色谱鉴别的改进 作者：李立冬 费丽娜 鲁金凤 【摘要】 目的：探讨枸磺新啶片的薄层色谱 方法 改进。方法：薄层色谱中的溶媒和展开剂进行更换。结论：展开系统的更改，使鉴别结果重现性好，专署性强，斑点清晰。 【关键词】 枸磺新啶片 薄层色谱鉴别 　　枸磺新啶片为磺胺类药物，用于急慢性上呼吸道感染、肺部感染等症状。枸磺新啶片的质量标准主要收载于《国食药监局药品标准化学药品地标升国标第十六册》，其中鉴别（2）为薄层鉴别，主要是鉴别磺胺甲噁唑，甲氧苄啶、盐酸溴己新三种成分，展开剂为氯仿-庚烷-乙醇（20：20：10），溶媒为二甲基甲酰胺，在实验中发现了几个 问题 ：甲氧苄啶在此条件下的斑点RF值为0，斑点没跑上去。点样浓度偏大，样品斑点大，严重拖尾。样品的三种成分没有完全出现。因此笔者将薄层色谱鉴别的方法进行改进，使斑点清晰，分离效果好。 　　1 实验材料 　　硅胶GF254薄层板磺胺甲噁唑原料（西安合成制药股份有限公司批号）甲氧苄啶原料（山东新华制药股份有限公司）、枸橼酸喷拖维林片（山东省莒南制药厂）氯仿、甲醇、氨水为 分析 纯。枸磺新啶片（吉林熬东集团大连集团 沈阳制药厂）。 　　2 实验方法 　　2.1 方法1（原标准的方法） 　　2.1.1 溶液的制备 　　对照品溶液（1）的制备：精取磺胺甲噁唑原料，甲氧苄啶原料适量加二甲基甲酰胺5ml分别制成每80mg/ml、16mg/ml的对照品溶液。 　　供试品溶液（1）的制备：分别取样品（约相当于磺胺甲噁唑400mg），研细，加二甲基甲酰胺5ml，过滤，取滤液，作为供试品溶液。 　　阴性对照液（1）的制备：取枸橼酸喷拖维林片约相当于枸橼酸喷拖维林25mg，加二甲基甲酰胺5ml制成每1ml含5mg的阴性对照溶液。 　　2.1.2 薄层条件及结果 照薄层色谱法2005年版《 中国 药典（二部）附录VB》实验，分别吸取上述3种溶液，对照品溶液（1）、供试品溶液（1）、阴性对照液（1）各5μl分别点于同一硅胶GF254薄层板上以氯仿-庚烷-乙醇（20：20：10）为展开剂展开后，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。如图所示：（略） 　　1枸磺新啶片 2磺胺甲噁唑 3甲氧苄啶 4阴性对照液 　　2.2 方法 2 　　2.2.1 溶液的制备 取方法1的溶液。 　　2.2.2 薄层条件及结果 照薄层色谱法2005年版《中国药典（二部）附录VB》实验，吸取上述3种溶液，对照品溶液（1）、供试品溶液（1）、阴性对照液（1）各2μl分别点于同一硅胶GF254薄层板上以氯仿-甲醇-氨水（5：5：0.5）为展开剂展开后，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。如图所示。（略） 　　1枸磺新啶片 2磺胺甲噁唑 3甲氧苄啶 4阴性对照液 　　2.3 方法3 　　2.3.1 溶液的制备 　　对照品溶液（2）的制备：精取磺胺甲噁唑原料，甲氧苄啶原料适量加甲醇分别制成80mg／ml、 16mg/ml的对照品溶液。 　　供试品溶液（2）的制备：分别取样品适量（约相当于磺胺甲噁唑400mg），研细，加甲醇5ml，过滤，取滤液，作为供试品溶液。 　　阴性对照液（2）的制备：取枸橼酸喷拖维林片约相当于枸橼酸喷拖维林25mg，加甲醇5ml制成5mg/ml的阴性对照溶液。 　　2.3.2 薄层条件及结果 照薄层色谱法2005年版《中国药典（二部）附录VB》实验分别吸取上述3种对照品（2）溶液供试品溶液（2）、阴性对照液各2μl分别点于同一硅胶GF254薄层板上以氯仿-甲醇-氨水（5：5：0.5）为展开剂展开后，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视，如图所示。（略） 　　1枸磺新啶片 2磺胺甲噁唑 3甲氧苄啶 4阴性对照液 　　3 讨论 　　3.1 以上三种方法分别在不同的温度湿度进行，实验结果差别不大。 　　3.2 分别采用不同批号、不同厂家的样品进行实验，实验结果重现。 　　3.3 因本单位无盐酸溴己新和枸橼酸喷拖维林对照品，所以采用枸橼酸喷拖维林片作为阴性对照。 　　3.4 枸磺新啶片中含有四种成分，磺胺甲噁唑，甲氧苄啶、盐酸溴己新、枸橼酸喷拖维林。其中阴性对照在此展开系统下无斑点，与磺胺甲噁唑、甲氧苄啶不相对应的斑点应为盐酸溴己新斑点。所以第三种方法的展开系统比较适合鉴别磺胺甲噁唑，甲氧苄啶、盐酸溴己新三种成分。 　　3.5 比较以上三种方法可以很明显的看出，原标准方法中的斑点严重拖尾，浓度偏大；方法2中的斑点分离效果虽然较好，但甲氧苄啶斑点不圆整，只有方法3中样品斑点清晰，分离效果好，斑点圆整，而且阴性对照无干扰，重现性好，符合薄层色谱的要求。展开剂应予饱和10分钟。 【 参考 文献 】 　　[1] 中国药典[S]. 二部. 2005. 1