工业分析_第二章_试样的采取和制备课件.ppt

张红梅 工业分析 2010-2011学年 第二章 样品的采取与制备 在第一章我们学过了工业分析的任务和作用，请大家回顾一下： 工业分析是分析化学在工业生产中的具体应用。是研究物料组成的分析方法和相关理论的集合体。 工业分析具有不同于普通教学分析实验的特点。 1.?采样单元：具有界限的一定数量物料。 2.份样（子样）：用采样器从一个采样单元一次取得一定量的物料。 3.样品：从较大量的采样单元中一次或几次采取一个或几个采样单元或者是从一个采样单元里采取一个份或几份份样。 4.?原始平均试样：将采取的全部份样混合均匀。 5.分析化验单位：原始平均试样单位全部物料总量。 二、采样的目的 1. 技术方面 ①确定原材料、半成品及成品的质量。 ②控制生产工艺过程。 ③鉴定未知物。 ④确定污染的性质、程度和来源。 ⑤验证物料的特性或特性值。 ⑥测定物料随时间，环境的变化。 ⑦鉴定物料的来源等。 三、工业物料的分类 工业物料按其特性值的变异性类型可以分为两类，即均匀物料和不均匀物料。 (1)均匀物料 是指如果物料各部分的特性平均值在测定该特性的测量误差范围内，此物料就该特性而言是均匀物料。 (2)不均匀物料 是指如果物料各部分的特性平均值不在测定该特性的测量误差范围内，此物料就该特性而言是不均匀物料。 四、采样技术 1. 采样原则 均匀物料的采样原则上可以在物料的任意部位进行，但要注意在采样过程中不应带进杂质，且尽量避免引起物料的变化(如吸水、氧化等)。 不均匀物料一般采取随机采样。对所得样品分别进行测定，再汇总所有样品的检测结果，可以得到总体物料的特性平均值和变异性的估计量。 2. 确定样品数和样品量 (1)样品数 对一般产品，都可用多单元物料来处理，其单元界限可能是有形的，如容器；也可能是设想的，如流动物料的一个特定时间间隔，物料堆中某一部位等。 对多单元的被采物料，采样操作可分为两步：第一步，选取一定数量的采样单元；第二步，对每个单元按物料特性值的变异性类型进行采样。 (2)样品量 样品量应至少满足以下要求： ①至少满足三次重复检测的需要； ②当需要留存备考样品时，必须满足备考样品的需要； ③对采得的样品如需要作制样处理时，必须满足加工处理的需要。 3. 采样误差 在采样的过程中，采得的样品可能包含采样的偶然误差和系统误差。其中偶然误差是由一些无法控制的偶然因素所引起的，这虽无法避免，但可以通过增加采样的重复次数来缩小这个误差。而系统误差是由于采样方案不完善、采样设备有缺陷、操作者不按规定进行操作以及环境等的影响产生的，其偏差是定向的，必须尽力避免。 五、采样记录和采样安全 1. 采样记录和采样报告 采样时应记录被采物料的状况和采样操作，如物料的名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环境，采样部位、所采样品数和样品量、采样日期、采样人等。必要时可填写详细的采样报告。 第二节 固体样品的采取和制备 一、采样工具 1. 采样铲（手铲）：适用物料堆的采取，见图1-1。 2. 采样探子： 末端开口采样探子：用于粉末、小颗粒、小晶体样品采取，见图1-2。 气动采样探子：用于粉末、 小颗粒、松散样品采取，见图1-3。 采样钻：坚固样品的采样。 4. 气动和真空探针：（类似于探子）用于粉末、小颗粒、松散样品采样。 二、采样程序 1. 确定采取的样品数 ①单元物料（车厢、袋）： 总体物料的单元数小于500时，采取的样品单元数按照下表1-1的规定确定: 当总体物料的单元数大于500时，可按总体单元数立方根的3倍数确定： n--采取的样品单元数 N--总单元数 表1-1 选取采样单元数的规定 ②松散物料（堆） a. 小于2.5吨 7个采样单元元（点） b．2.5～80吨 个采样单元（整数） c．大于80吨 40个采样单元 3．确定采样方法： ①从物料流中采样（传送带）：按一定时间间隔采样。 在物料流中采样，通常采用舌形铲，一次横断面采取一个 子样。采样应按照左、中、右进行布点，然后采集。在横截 皮带运输机采样时，采样器必须紧贴皮带，而不能悬空铲取 物料。 ②从运输工具中采样（汽车、火车）：采用斜线三点、四点 或五点法，当车皮容量为30t以下时，沿斜线方向，采用三点 采样；当车皮容量为40t或50t时，采用四点采样；当车 皮容、 量为50t以上时，采用五点采样。 ③从物料堆中采样：从堆顶（去除表面20cm）、堆腰、堆底 （距地面50cm）分别采样。 商品煤采样点图 三、样品的制备与保存 1. 样品的制备基本操作 ①破碎：手工破碎 机械破碎 ②筛分：全部试样通过适当的筛子 ③混匀：手工混匀（堆