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有机化学制备与合成实验复习题一、填空题：1、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个（干燥管）防止（空气中的水分）侵入。2、熔点是指(固液两相平衡时的温度)，熔程是指(始熔到全熔的温度范围)，通常纯的有机化合物都有固定熔点，若混有杂质则熔点（降低），熔程（增大）。3、（重结晶）只适宜杂质含量在（5%）以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯。4、水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常用于下列情况：(1)混合物中含有大量的(固体)；(2)混合物中含有(焦油状)物质；(3)在常压下蒸馏会发生（氧化分解）的（高沸点）有机物质。5、萃取是从混合物中抽取（有用的物质）；洗涤是将混合物中所不需要的物质（除去）。6、冷凝管通水是由（下）而（上），反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一：气体的（冷凝效果）不好。其二，冷凝管的内管可能（破裂）。7、羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应，称为（酯化）反应。常用的酸催化剂有（浓硫酸）等8、蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的（2/3），也不应少于（1/3）。9、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为（1-1.2mm），长约（70-80mm）；装试样的高度约为（ 2~3 mm），要装得（均匀）和（结实）。10、减压过滤结束时，应该先（通大气），再（关泵），以防止倒吸。11、用羧酸和醇制备酯的合成实验中，为了提高酯的收率和缩短反应时间，可采取（提高反应物的用量）、（减少生成物的量）、（选择合适的催化剂）等措施。12、利用分馏柱使（沸点相近）的混合物得到分离和纯化，这种方法称为分馏。13、减压过滤的优点有：（过滤和洗涤速度快）；（固体和液体分离的比较完全）；（滤出的固体容易干燥）。14、液体有机物干燥前，应将被干燥液体中的（水份）尽可能（分离净），不应见到有（水层）。液体化合物的干燥方法有（化学法和物理法）两种，一般每10mL样品约需（0.5-1.0g）干燥剂。15、熔点为固-液两态在大气压下达到平衡状态的温度。对于纯粹的有机化合物，一般其熔点是（固定的）。即在一定压力下，固-液两相之间的变化都是非常敏锐的，初熔至全熔的温度不超过（0.5~1℃），该温度范围称之为（熔程）。如混有杂质则其熔点（下降），熔程也（变长）。16、如果温度计水银球位于支管口之上，蒸汽还未达到（温度计水银球）就已从支管口流出，此时，测定的沸点数值将（偏低）。17、利用分馏柱使几种（沸点相近的混合物）得到分离和纯化，这种方法称为分馏。利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次（气化）和（冷凝）。18、萃取是提取和纯化有机化合物的常用手段。它是利用物质在两种（不互溶（或微溶）溶剂中（溶解度）或（分配比）的不同来达到分离、提取或纯化目的。19、一般（固体）有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化而改变。温度（升高）溶解度（增大），反之则溶解度（降低）。热的饱和溶液，降低温度，溶解度下降，溶液变成（过饱和）而析出结晶。利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，以达到分离纯化的目的。20、有机化学实验中经常使用的冷凝管有：（直形冷凝管），（球形冷凝管）,（空气冷凝管）和（韦氏分馏柱）；其中，（球形冷凝管）一般用于合成实验的（回流）反应，（直形冷凝管）一般用于沸点低于（140 ℃）的液体有机化合物的蒸馏操作中；高于(140℃)的有机化合物的蒸馏可用（空气冷凝管）。（韦氏分馏柱）用于（分馏）操作中，即用于沸点差（小于30℃）液体混合物的分离操作中。21、在水蒸气蒸馏开始时，应将T 形管的（螺旋夹夹子）打开。在蒸馏过程中，应调整加热速度，以馏出速度（2—3 滴/秒）为宜。二、判断下面说法的准确性，正确画√，不正确画×。1、进行化合物的蒸馏时，可以用温度计测定纯化合物的沸点，温度计的位置不会对所测定的化合物产生影响。（×）2、在布氏漏斗中用溶剂洗涤结晶时，一般选用热溶剂。（×）3、根据分配定律，如用定量溶剂萃取时，一次萃取比多次萃取效率高。（×）4、用分液漏斗进行萃取时，要充分振荡，然后再打开漏斗上口放气。（×）5、用分液漏斗分离与水不相溶的有机液体时，水层必定在下，有机溶剂在上。（×）6、在合成液体化合物操作中，最后一步蒸馏仅仅是为了纯化产品。（√）7、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。（×）8、没有加沸石，易引起暴沸。（√）9、在加热过程中，如果忘了加沸石。可以直接从瓶口加入。（×）10、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层。（×）11、熔点管不干净，测定熔点时不易观察，但不影响测定结果。（×）12、样品未完全干燥，测得的熔点偏低。（√）13、用