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晶体的制备方法 厦门大学附属实验中学 组长：高一（7）班 艾宇旸 组员：高一（3）班 方鸿浩 指导老师：张高豪 引言：对结晶操作的要求是制取纯净而又有一定粒度分布的晶体。溶质从溶液中析出的过程，可分为晶核生成（成核）和晶体生长两个阶段，两个阶段的推动力都是溶液的过饱和度（结晶溶液中溶质的浓度超过其饱和溶解度之值）。晶的成有种： 加入少量水，溶液变为浑浊（Fe3+水解）的棕黄色。加热，用玻璃棒搅拌，并慢慢加水，直至溶液澄清。加入少量硫酸，趁热过滤。在漏斗上盖上表面皿，防止过滤时因降温使晶体在漏斗中析出（滤纸折法见下），静置，让烧杯中的溶液自然降温析出晶体。 2、过滤溶液，选出晶核 取一个铁架台(选择底部较为平整的铁架台，使其可以平稳地静止在实验台上)。放置漏斗，并调节好高度，接着是关键的步骤：折滤纸。经过老师建议和我们的实验发现，菊花状的折法会比常规折法的滤纸过滤速度更快，所以，我们选择了伞状折法，下面为具体步骤： （1）将滤纸对折两次 （2）展开后再将两端向内折 （3）展开后将两端依次折到每一条折痕处 （4）重复以上步骤 （5）直到可见16条折痕时即可 （6）沿折痕叠起，将两边纸分开可得成品 滤纸折完后将其翻转（使折滤纸时手指沾到的一面处在内侧，以免污染滤液），将其放在漏斗中，用玻璃棒引流将底部结有结晶的饱和溶液小心地倒入其中过滤，液面不超过滤纸边缘。当溶液过滤完后，剩下的结晶迅速用少量的水洗涤一遍，把水倒干净，用玻璃棒搅动烧杯底部的晶体，使其松动，并用玻璃棒稍稍敲碎，使其方便被取出。在其中选出完整的单晶（若与其它晶体有少量粘连，可用洁净的镊子将粘连的小晶体掰去）作为晶种。之后，用少许水洗涤数次（一般晶体用95%酒精或其它易挥发的无毒有机溶剂洗涤，但硫酸铁铵溶液遇酒精产生大量棕黄色沉淀，不宜用酒精洗涤），将烧杯中的晶体用玻璃棒转移到干净滤纸上，待表面的液体蒸发干后装瓶。 3、放置晶核 （1）将晶核直接放入饱和溶液中。将该烧杯静置并尽量避免震荡。盖上表面皿，防止灰尘掉入，待溶剂自然蒸发。然而，在实验中发现即使操作完全正确，烧杯底部也易产生大量细小晶体，将会与晶核结合，得不到单晶。所以需每天观察，发现此种情况应取出晶核重新过滤，较为麻烦。 （2）悬吊晶种。用此种方法不用保持溶液的绝对干净，但需注意悬线的选择。应选择尽量细的，直径不大于头发的直径为好，长度需取适中。一开始我们选择了纯铜丝，悬挂硫酸亚铁铵晶体。但悬挂三天后，铜丝断裂。可能因亚铁离子被氧气氧化为铁离子使铜丝溶解，且若溶液和铜反应（硫酸铁铵、氯化铁铵等）也不宜用铜丝悬挂。最后我们用极细的漆包线或头发(头发在硫酸铁铵等强腐蚀性物质的溶液中易断裂，只可短时间使用；且不宜用纺织线，因毛细作用吸附溶液，难成单晶），将晶种悬于溶液正中央。由于晶种的体积不大且较为脆弱，所以在绑晶种的时候必须格外细心。在绑晶体前，需将手洗净并擦干，若要制作重金属盐等危险的晶体，应戴上手套，以保证安全。绑好后，取一根合适长度的吸管，将悬线缠绕绑紧在吸管中端处，平稳地架在烧杯口，使晶种居中浸泡在饱和溶液中。这样即使烧杯底部有晶体析出也不影响结晶。 4、静置蒸发溶剂 将溶液放置于灰尘少，阴凉的地方，如果放置在有阳光直射的地方，晶体会因溶液温度上升而部分甚至全部溶解。蒸发结晶时晶体的大小与时间成正比，而且由于室温下溶剂蒸发较慢，时间会明显长于降温结晶，但是其质量会高于降温结晶。 5、成品结晶处理 结晶长到合适大小时取出，用滤纸吸干表面的水分，放入塑料自封袋中保存，防止风化。 二、冷却结晶 冷却结晶需将某一恒温下的饱和溶液降温，降低溶质的溶解度使溶质析出成晶体。由于热饱和溶液冷却结晶的方法教科书上已有详细步骤，且需控制恒温，条件所限，我们不再实验。我们尝试了冷却室温溶液的方法制取结晶。 1、配置室温时的饱和溶液 取硫酸铁铵（蒸发结晶时（2）步骤中装瓶的结晶），溶于水配置饱和溶液，但最好用蒸发结晶后剩下的溶液（因硫酸铁铵溶于水吸热，难配置室温下的饱和溶液）。之后过滤即可。 2、冷却结晶 （1）对于溶解度随温度变化不太大的溶质（如硫酸亚铁铵），可直接冷却（无需加入晶核）。我们将室温的溶液放入冰箱上层（4℃左右）放置一晚，即有晶体析出。其中的晶体多为单晶，虽不太大（其中最大的晶体边长约0.5cm），但可作为蒸发结晶的晶核。 （2）若溶解度随温度变化较大（如硫酸铁铵），最好用悬挂法（否则析出晶体过多铺满烧杯底部而无单晶）。同蒸发结晶的方法悬挂晶体，放入冰箱上层。数小时后取出放入冰箱中层（0~4℃），使温度不致降低过快，以便析出相对较高质量的晶体。放置一晚后，取出，可得较大的硫酸