03第2章食品分析的基本知识-2016.ppt

第四节 食品分析的误差与数据处理 一、误差来源 二、控制和消除误差的方法 三、分析数据处理 系统误差 可测误差。 由固定原因造成，测定过程中按一定的规律重复出现，一般有一定的方向性，即测定值总是偏高或总是偏低。 误差大小可测，来源于分析方法误差，仪器误差、试剂误差和主观操作误差 减免方法：校正 偶然误差 不可测误差。 由于一些偶然的外因所引起的误差，产生的原因往往是不固定的，未知的，且大小不一，或正或负，其大小是不可测的。 特点：有统计规律性(单峰性、对称性、补偿性） 由于环境的偶然波动或仪器的性能，分析人员对各份试样处理时不一致产生的。 减免方法：增加测量次数 二、控制和消除误差的方法(提高准确度) （一）?? 正确选取样品量（减少测定误差） （二）??增加平行测定次数，减少偶然误差 （三）?? 对照试验、空白试验，消除系统误差 （四）?? 校正仪器和标定溶液 （五）?? 严格遵守操作规程 （七） 分析方法的认可(confirmatory analysis) （八） 仪器与玻璃器皿的清洁 Ｑ1　由于试剂不纯引起的误差是()。 A、偶然误差 B、系统误差 C、过失误差 D、或然误差 3、? 标准曲线绘制 线性回归方程的检验 相关系数检验法： 1、计算统计量r 2、给定x=0.05，已知f=n-2，查r值。 3、比较结论，r的值大于r 0.05直线回归方程有意义 4、? 测定结果的校正 食品检验结果报告书 检验原始记录 检验报告封皮 检验报告首页 检验报告续页 食品抽样单 审核与签发 本章重点与难点内容 1 基本概念：采样、样品、误差、精密度、准确度、灵敏度、检出限等。 2 正确采样有哪些原则？ 3 说明预处理的目的和常用方法。 4 控制和消除误差的方法？ 5 实验结果的数据处理有哪些注意事项？ 五、? 化学分离法 （一)磺化和皂化 (二）沉淀分离法 （三）掩蔽法 （一)磺化和皂化 ◇ 硫酸磺化 原理：浓硫酸能使脂肪磺化，并与脂肪和色素中的不饱和键起加成作用，形成可溶于硫酸和水的强极性化合物，不再被弱极性的有机溶剂所溶解，从而达到分离净化的目的。 ◇ 皂化法 原理 利用KOH-乙醇溶液将脂肪等杂质皂化除去，以达到净化目的。 适用 对碱稳定的农药提取液的净化。 六、? 浓缩法 样品经提取、净化后，有时净化液的体积较大，在测定前需进行浓缩，以提高被测成分的浓度。 方法：常压、减压浓缩 七、灭酶法 新鲜的材料。采用一定的手段使酶灭活，以使目标化合物以最初的形式存在。 食品分析中样品制备新技术 超临界萃取技术， 微波协助萃取技术， 固相萃取技术， 固相微萃取技术， 顶空技术 有机物制备色谱技术。 第三节 分析方法的评价 一、食品分析标准 二、不同分析方法测定结果的统计评价 一、国内外的食品分析标准 食品安全国家标准GB5009系列（p2） ISO （p4） 食品法典（CAC） AOAC 二、数据处理与评价 2.1　分析结果的表示方法 毫克百分含量、百分含量、千分含量、 百万分含量、十亿分含量 高含量组分（10%以上）：四位有效数字 中含量（1%-10%）：3位 微量（1%以下）：2位 定量分析结果要有误差。（测定结果的不确定度） 2.2　有效数字与运算规则 有效数字即为所有准确数字后再加上最后一位估计数字，其反映了所用仪器的精密度。 ①???? 除有特殊规定外，一般可疑数为最后一位，有±1 个单位的误差。 ②??复杂运算时，其中间过程可多保留一位（安全数字），最后结果须取应有的位数 ③???? 加减法计算的结果，其小数点以后保留的位数，应与参加运算各数中小数点后位数最小的相同。 ④???? 乘除法计算的结果，其有效数字保留的位数，应与参加运算各数中有效数字位数最少者相同。 2.3有效数字合理取舍： 四舍六入五留成双 例如：只保留1位小数。 0.3500 0.4500 1.0500 1.0501 Ｑ1、20.0克物质，以毫克表示时，应为()。 A、20000mg B、200×102mg C、20.0×103mg D、2.00×104mg 2.4? 可疑值的检验 Q 确证法 ti 确定法 4d法 Q确证法 N 3 4 5 6 7 8 9 10 Q 0.94 0.76 0.64 0.56 0.51 0.47 0.44 0.41 Q值（p=90%） ?? ti确定法 ti (α≌0.05) N 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 20 ti 1.53 1.05 0.86 0.76 0.69 0.64 0.64 0.6 0.5