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28-31 扫描电子显微镜
第十二章 扫描电子显微镜 Scanning electron Microscopy 扫描电镜的基本原理: 扫描电镜是以电子束作为照明源,把聚焦很细的电子 束以光栅状扫描方式照射到试样上,产生各种同试样性质有 关的信息,然后加以收集和处理,从而获得微观形貌放大相 的一种显微镜。类似于电视摄影显像方式。 扫描电镜的特点: 它属于一种表面显微镜,能够观察任何不规则的原始 表面,所观察到得图像比其它类型的显微镜更富有立体感, 且能在原位同时进行成分分析。 具有大的景深 试样可以有较大体积 样品制备简单和快捷 放大倍数区域宽泛(30X~200,000X) PZT陶瓷 灰色:氧化锆 13.9 原子序数衬度原理及其应用 原子序数衬度是利用对样品微区原子序数或化学成分变化 敏感的物理信号作为调制信号得到的一种显示微区化学成分差 别的像衬度。背散射电子、吸收电子和特征X 射线等信号对微 区原子序数或化学成分的变化敏感。 1. 背散射电子衬度原理及其应用 背散射电子是被样品原子反射回来的入射电子。 作形貌分析时有两个特点: 1) 因为背散射电子是在一个较大的作用体积内入射电子激发 出来,成像单元变大导致其分辨率远低于二次电子。 2) 背散射电子能量较高,离开样品表面后沿直线轨迹运动对于背向检测器的样品表面,检测器无法收集到信号而变成阴影,在图像上形成很强的衬度。所以粗糙表面的原子序数衬度往往被形貌衬度所掩盖。因此用来显示原子序数衬度的样品,一般只需要抛光而不用侵蚀。 此外,在检测器前端栅网上加负偏压(相对于样品-50 V),以阻止二次电子到达检测器,排除形貌衬度的影响。 背散射电子的运动路线 为了增加图像的层次(景深),看清细节,可以在探测器的收集栅上加一定大小的电压(一般为250~500V),来吸引能量较低的二次电子参与成像。 带有凹坑样品(IC)的扫描电镜照片 2.背散射电子原子序数衬度原理 在原子序数Z小于40的范围内,背散射电子的产额对原子序数十分敏感。 原子序数和背散射电子产额之间的关系曲线 样品上原子序数较高的区域中由于收集到的背散射电子 数量较多,故荧光屏上的图像较亮。因此可以利用原子序数 造成的衬度变化对各种金属和合金进行定性的成分分析。样 品中重元素区域相对与图像上是亮区,而轻元素区域是暗区。 This is an image of an aluminum copper alloy formed using backscattered electron imaging. The light area is mostly copper and the dark area is mostly 对同时进行形貌和成分分析的样品,可以采用一对检 测器收集样品同一部位的背散射电子,然后通过计算机进行 信号处理,分别得到形貌信号(互补)和成分信号(相同)。 半导体硅对检测器的工作原理 a)成分有差别,形貌无差别 b)形貌有差别,成分无差别 c)成分和形貌都有差别 a b c 3 吸收电子的成像 吸收电子的产额与背散射电子相反,样品的原子序数小, 背散射电子越少,吸收电子越多,反之亦然。因此,吸收电 子像的衬度是与背散射电子和二次电子像的衬度互补的。 铁素体基体球墨铸铁拉伸断口的电子像 背散射电子像 黑色团状物为石墨相 吸收射电子像 白色团状物为石墨相 奥氏体铸铁的显微组织 背散射电子 吸收电子 13.8 二次电子形貌衬度的应用 1.断口分析 1)沿晶断口 它指多晶体沿晶粒界面彼此分离。因为靠近二次电子检测器的断面亮度大,背面则暗,故断口呈冰糖状或呈石块状。沿晶断裂属于脆性断裂,断口无塑性变形迹象。沿晶断裂的起因是位于晶界除的脆性物质、薄膜状析出物,偏析杂质元素。 一般沿晶断口 30CrMnSi钢沿晶断二次电子像 由于回火过程中,S,P等有害杂质在晶界上偏聚,形成回火脆性 铸铁的沿晶断二次电子像 2)韧窝断口 韧性断裂是借微孔萌生、长大、合并而发生的。这个过程伴随着整体的塑性变形。典型的韧性断口为韧窝状。按试样受力状态,韧窝形状可分为:等轴、剪切和撕裂三种。 三种应力状态下断口微坑的形成及其形状 韧窝多产生于夹杂物、析出相与基体的结合部。一般而言,韧窝尺寸较小,韧窝较浅,表明塑性差,反之,塑性较好。 等轴韧窝 剪切韧窝 由于韧窝的边缘类似尖棱,故亮度较大,韧窝底部比较平坦,图像亮度
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