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典型的 GCMS 问题 典型污染 日常维护 载气 进样垫的维护与检查 玻璃衬管的维护与检查 玻璃衬管的类型 色谱柱维护的时期 色谱柱的老化 为什么必须进行色谱柱老化？ 新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，所以基线不稳，出现鬼峰和噪声；旧柱长时间未用，也存在同样问题。一般 采用升温老化，即从室温程序升温到最高温度，并在高温段保持数小时。新柱老化时，最好不要连接检测器。 每天都要进行老化吗？ 视仪器基线情况，确定是否需要老化以及老化时间。 色谱柱老化条件 流路系统 MS维护知识 操作须知 日常维护 机械泵 GC泄漏 可能泄漏的部位 PFTBA 清洗离子源 清洗离子源 清洗离子源 清洗离子源 清洗离子源 清洗离子源 清洗离子源 清洗离子源 清洗离子源 清洗离子源 清洗离子源 清洗离子源 清洗离子源 清洗离子源 清洗离子源 清洗离子源 清洗离子源 清洗离子源 清洗离子源 清洗离子源 清洗离子源 清洗离子源 清洗离子源 清洗离子源 清洗离子源 清洗离子源 清洗离子源 每6个月检查一次 如果需要添加标样 离子源污染后 : 重现性差 不能自动调谐 调谐报告出现 灵敏度低 噪声大 高质量数强度降低 (M/Z 512, 614) 检测器电压增高 打开离子源舱门 取下排斥极导线 安装离子源杆 ⑴ ⑵ ⑶ 用螺丝刀将两个固定螺丝拧松一圈 将离子源固定帽移到旁边固定 用螺丝刀将两个固定螺丝完全松开 取出离子源盒 取下的离子源盒放在洁净的布或纸上 取下离子源杆 分开排斥极和离子源盒 按以下步骤拆开排斥极 ⑴将螺母拧松 ⑵按顺序取下各部件 用专用清洁布擦洗离子源盒和排斥极 离子源盒擦洗部位 排斥极擦洗部位 ⑴将各部件放入洁净的烧杯中，加入丙酮（优级纯） ⑵超声波清洗 将离子源盒和排斥极放入马弗炉中，400℃加热1小时 ⑷ ⑴ ⑵ ⑶ 按照原来的顺序组装排斥极 调节小孔的位置，拧紧螺母。 注意：螺母不要拧的太紧，以免夹碎陶瓷绝缘片。 将排斥极组装在离子源盒上，安装离子源杆 安装离子源 用螺丝刀将两个螺丝拧紧，再松开一圈 * * GCMS的维护与保养 GCMS的仪器构造 GCMS-QP2010 MS的构造 接口 四极杆 离子源 ETP检测器 灵敏度差 污染物 真空泄漏 离子源污染 Mass (M/Z) Compound Classification Potential Source -------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 18, 28, 32, 40, 44 空气 H2O, N2, O2, Ar, CO2 31 溶剂 伯醇 43, 58 溶剂 丙酮 77 苯, 二甲苯 85 氟利昂 91, 92 甲苯 105, 106 二甲苯 22, 73, 147, 207, 281, 295, 355, 429 二甲基聚硅氧烷 进样垫/柱子 41, 45, 55, 57, 71, 85, 99 烃类 指印/泵油 149 邻苯二甲酸酯 增塑剂 GC维护知识 载气 进样口 玻璃衬管 进样垫 石墨垫 色谱柱 流量控制器 何时维护 ? - 每天检查钢瓶压力 - 每三个月检查压力表 - 及时更换分子筛过滤器 如何做 ? - 使用高纯载气 (纯度 99.999% ) - 使用可除去水、氧气、有机污染物的各种过滤 器。 维护与检查的时期 注入次数达100次时，进行更换 保留时间、面积的重现性变差 出现鬼峰 检修内容 漏气 进样垫污染 维护与检查的时期 分析前 保留时间、面积的重现性变差 出现鬼峰 检修内容 玻璃衬管的类型 玻璃衬管是否破损 玻璃衬管中石英玻璃棉的装填情况 玻璃衬管是否污染 GC-2010的玻璃衬管 玻璃衬管的去活 典型的 DMCS 处理过程 (1) 用1N HCl 清洗玻璃衬管 (2) 用丙酮清洗玻璃衬管和石英棉并吹干 (3) 用正己烷中 5% DMCS浸泡玻璃衬管和石英棉 12 小时 (4) 取出玻璃衬管和石英棉正己烷冲洗 (5) 用甲醇清洗 2-3 次，然后,用甲醇浸泡1小时 (6) 取出吹干即可使用 DMCS: