2006-甲基化反应合成甲基环戊二烯的研究.pdf

第25卷第3期 南昌工程学院学报 V01．25No．3 2006年8月 JournalofNanchangInstituteofTechnology Aug．2006 文章编号 ：1006—4869(2006)03—0065—03 甲基化反应合成 甲基环戊二烯的研究 胡石金 ，许祖俭 (1．江西师范大学 化学化工学院，江西 南昌330027；2．吉水中学，江西 吉水331600) 摘 要：在二 乙二醇二甲醚中以环戊二烯、NaOH与CH，C1为原料直接合成甲基环戊二烯 (MCPD)。研究了反应物 摩尔配比、反应温度、滴加速度及 NaOH颗粒大小对合成甲基环戊二烯收率的影响，实验结果表明：甲基环戊二烯 的收率可达 85．0％以上． 关键词：环戊二烯；甲基环戊二烯；环戊二烯钠；甲基化 中图分类号 ：0623．122 文献标识码：A SynthesisofM ethylcyclopentadienebyM ethylationReaction HUShi-jin，XUZu-jian (1．DepartmentofChemistryandChemicalEngeneering，JiangxiNormalUniversity，Nanchnag330027，China； 2．JishuiMiddleSchool，Jishui331600，china) Abstract： Methylcyclopentadiene was synthesized with NaOH，cyclopentadiene and CH3C1 in CH3OCH2CH2OCH2CH2OCH3astheSolvent．TheeffectofNaOH／CPDmoleratio，thereactiontempera- ture，therateofdroppingandtheparticlesizeofNaOH ontheyieldofMethylcyclopentadieneareinvesti- gatedindemil．Ithasbeenf0undthattheyieldrateofitcanreachover85．0％ ． Keywords：cyclopentadiene；methylcyclopentadiene；cyclopentadienesodium；methylation 甲基环戊二烯(MCPD)是一种重要的有机合成原料．自八十年代以来，甲基环戊二烯的应用研究十分活 跃，在许多应用领域越来越引起人们的高度重视．它不仅可用来制备环氧树脂固化剂如MNA…等，也可用于 合成甲基环戊二烯基三羰基锰 (MMT)汽油抗爆剂 j．此外还用于合成有机金属化合物衍生物如 CPTiC1 等．但由于在乙烯裂解产生的c一c组分中甲基环戊二烯含量稀少，而且国内尚未工业化，因此开展甲基环 戊二烯 (MCPD)的合成研究具有十分重要的理论研究价值及现实意义．甲基环戊二烯 (MCPD)的合成 目前主 要采用钠化法 ¨j，即：环戊二烯 (CPD)在溶剂中与金属钠反应生成环戊二烯基钠盐，然后用 甲基化试剂(如 CHC1、CHBr、硫酸二甲酯及碳酸二甲酯)对环戊二烯钠盐烷基化反应制得甲基环戊二烯(MCPD)．该路线 虽反应速度快，转化率较高，但由于使用易燃的金属钠且产生易燃易爆的氢气，反应条件极其严格，不易控 制．本实验利用CPD中一CH 一的酸性，采用环戊二烯与NaOH反应 j，同时通人CH，C1直接合成 甲基环 戊二烯 (MCPD)．该方法迄今未见相关文献报道． 1 实验部分 1．1 主要试剂与仪器 双环戊二烯 (DCPD)(含量I90％，杭州扬利化工厂)；NaOH颗粒状粉碎密封备用 (AR，南昌洪都试剂 收稿 日期：2006—06—05 基金项 目：江西省教委科技基金资助项 目． 作者简介：胡石金 (1962一)。男，江西安义人 。高级工程师，主要从事精细化学品的合成及工艺设计工作 南昌工程学院学报