测定白酒中总酸、糖精钠.pptVIP

知识要点 气相色谱法gas chromatography（GC） 高效液相色谱法high performance liquid chromatography（HPLC） 原子吸收光谱法atomic absorption spectrometry（AAS） 样品前处理 酒精计法测定酒精度 酒度计的原理是根据密度计的原理设计的。乙醇的密度小于水，酒精（乙醇）度越大，酒的密度也越小而浮力也越小。酒度计就是根据这种差异而算出乙醇的含量的。 Hello，俺是色谱图！ 信号 时间 色谱峰 样品注入时间 基线 色谱分析基本知识 固定相——色谱柱 流动相——气体或液 进样系统——手动进样、自动进样 色谱柱 检测器 色谱分析基本知识 定性方法：保留值 定量方法：峰面积与样品中待测组分的含量成正比 色谱法中所用试剂均为色谱纯。色谱纯一般是指色谱专用溶剂或者试剂，在低波长处的透光率比较好.色谱分析中必须要用色谱纯试剂，以确保在色谱条件下只出现指定化合物的峰，不出现杂质峰。 1、2、3、4…9分别是什么物质？ 色谱定量方法 归一化法 外标法 内标法 糖精钠的测定P98 (GB/T 23495-2009) 色谱分析中，样品中的共存组分常会对待测组分造成干扰，所以必须通过适当的样品前处理，减小或消除干扰组分, 浓缩待测组分以适于低浓度检测分析的需要。 样品前处理：称取10g酒样至烧杯中，水浴中加热除去乙醇后，转移至25mL容量瓶中，用氨水（1+1）调节至中性，用水定容。摇匀。过0.45滤膜，滤液装瓶，上机检测。 原理：糖精钠易溶于水，所以用水做溶剂；酒的主要成分是乙醇，乙醇易挥发，所以用水浴加热的方式去除乙醇，从而消除掉乙醇可能带来的干扰。 糖精钠的测定P98(GB/T 23495-2009) 色谱柱：YWG-C18色谱柱4.6mm×250mm，10μm不锈钢柱。色谱柱按照一般要按照色谱柱上标明的方向安装，若改变流路方向，可能会使填料层松动，柱效降低。 流动相：甲醇+0.02mol/L乙酸铵(5+95)，流动相配制好后1、过0.45μm滤膜，注意水性和油性的区别。 2、超声脱气 流速：1mL/min 检测器：紫外检测器，230nm波长 定量方法：外标法（标准工作曲线法） 所有溶液（流动相、样品溶液、标准溶液）上机前必须经过0.45μm滤膜，去除溶液中的细小颗粒，避免堵塞色谱柱 影响HPLC分析结果准确度的条件 流动相种类与配比（过滤、脱气） 色谱柱温度，方法没有标明，即室温下操作。 流速 检测波长 进样量 气相色谱的一些基本常识 气相色谱适用于检测气体或易挥发物质。 根据色谱柱内径的大小和长度，色谱柱又可分为填充柱和毛细管柱。 填充柱在分离效能和分析速度方面比毛细管柱差，但填充柱的制备方法比较简单，定量分析的准确度较高，特别是在某些分析领域（例如气体分析、痕量水分析）具有独特用途。 从发展上看，毛细管柱有逐步取代填充柱的趋势 。 柱温不能高于固定液的最高使用温度。 填充柱 毛细管柱 甲醇的测定—GC法（GB/T 5009.48-2003） 甲醇易挥发，可以用GC方法进行检测。 色谱柱：长2m，内径4mm，玻璃柱或不锈钢柱 固定相：GDX-102，60~80目 实验室没有填充柱，只有毛细管色谱柱如何选择分离效果相当的毛细管柱及色谱升温条件？ 定量方法：标准工作曲线法。 如何选择色谱柱？ 从文献中查到相近应用的方法，征求老师的意见 如不是太清楚，先使用一个非极性柱如 HP1或 HP5 甲醇的测定—比色法（GB/T 5009.48-2003） 原理 酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛，过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去，甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素，与标准系列比较定量。 试剂 高锰酸钾－磷酸溶液、草酸－硫酸溶液、品红亚硫酸溶液、10mg/mL甲醇标准溶液、1mg/mL甲醇标淮应用液、 无甲醇无甲醛的乙醇制备、10％亚硫酸钠溶液 操作步骤 根据待测白酒中含乙醇多少适当取样（含乙醇30％取1.0ml；40％取0.8ml；50％取0.6ml；60％取0.5ml）于25ml具塞比色管中。 精确吸取0.0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml甲醇标准应用液（相当于0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mg甲醇）分别置于25ml具塞比色管中，各加入0.3ml无甲醇无甲醛的乙醇。 于样品管及标准管中各加水至5ml，混匀，各管加入2ml高锰酸钾－磷酸溶液，混匀，放置10min。 各管加2ml草酸－硫酸溶液，混匀后静置，使溶液褪色。 各管再加入5ml品红亚硫酸溶液，混匀，于20℃以上静置0.5h。 以0管调零点，于590nm波长处测吸光度，与标准曲线比较定量。 作 业 修改