药物分析5.ppt

3. 应用示例 Ch.P中硫酸阿托品片、氢溴酸东莨菪 碱片和氢溴酸山莨菪碱片等，采用本法测 定含量测定。 （二）钯离子比色法 优点： 钯离子比色法可选择性地用于未被氧化的 吩噻嗪类药物的测定。 ?max~500nm 吩噻嗪类药物 + Pd2+ pH2±0.1 红色络合物 在?max处测定A，以对照法定量 （一）直接分光光度法 供试品不需提取分离，溶于适当的溶剂中即可进行含量测定。 1.奥沙西泮原料的测定 在229nm，采用标准对照法测定。 2.盐酸异丙嗪片的测定 在249nm，采用E1cm1%＝910测定。 3.盐酸异丙嗪注射液的测定 测定波长的选择：注射液处方加VC作抗氧剂，可还原异丙嗪红 色氧化产物，从而防止异丙嗪氧化变色。VC在盐酸异丙嗪最大 吸收波长249nm处有吸收，干扰注测定。因此选用299nm波长测 定盐酸异丙嗪注射液的含量时，维生素C在此波长处则不产生干 扰,但E1cm1% ＝108 。 四、紫外分光光度法 (二)萃取后分光光度法 盐酸氯丙嗪注射液 盐酸氯丙嗪 氨水碱化 氯丙嗪 乙醚提取 乙醚层 盐酸提取 盐酸氯丙嗪 ?max254±1nm处测定A， E1cm1% ＝915 （三）萃取-双波长分光光度法 本法是USP（24）收载的方法，用于盐酸氯丙嗪注射液的 含量测定，主要用来校正样品中氧化物对测定的干扰。 测定原理 利用氯丙嗪的最λmax为254nm，其氧化物在此波长也 有吸收，同时在277nm氧化物也有吸收，且其A254=A277.而氯丙嗪 在此波长无吸收。因此，可由两波长处测得△A计算氯丙嗪含量。 （四）二阶导数分光光度法 盐酸氯丙嗪注射液 抗氧剂维生素C的二阶导数光谱近似为接近基线的一条直线，不干扰盐酸氯丙嗪的测定。因此盐酸氯丙嗪可从其二阶导数光谱量取峰266nm～谷254nm距离，标准曲线法定量 其测定方法如下： 1.光谱绘制 测绘条件： 波长范围为200nm～320nm；狭缝为12nm；纸速为120mm/min。 2.线性关系 精取盐酸氯丙嗪对照液(50μg/ml)制得标准系列，以 HCI(0.1mol/L)为空白，按光谱绘制项下分别测定。用尺量取不 同浓度系列溶液光谱266nm-谷254nm距离（DL），并以峰谷距离为纵 坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 3.供试品测定 精密量取盐酸氯丙嗪注射液2.0ml，按光谱绘制项 下的方法，测得二阶导数光谱，量取光谱峰-谷(266nm～254nm) 距离，从标准曲线上求出浓度，计算百分含量。 五、气相色谱法 （一）硫酸阿托品片的含量测定 USP(24)采用的方法。以后马托品作为内标, 采用标准对照 法。 测定方法 (1)内标溶液的制备： (2)供试品溶液与对照品溶液的制备： (3)色谱系统：色谱柱为1.8m×2mm的玻璃柱；担体为与碳酸 钠混合于900℃熔融后，经酸和碱处理的硅烷化藻土；固定 相为3%的OV-17（即50%甲基，50%苯基的聚硅氧烷）；载气 为氮气，流速为25ml/min；检测器为氢火焰离子化检测器。 (4)系统适用性试验：取对照品溶液1μl，进样6次，所得的对 照品和内标峰面积之比的RSD不大于2.0%；对照品峰和内标峰的 分辨率Rs＜4.0；T＜2.0。 (5)测定方法：取供试液和对照液各进样1μl，记录各峰面积， 用下式计算所取片粉中硫酸阿托品[(C17H23NO3)2·H2SO4·H2O]的 重量: [(C17H23NO3)2·H2SO4·H2O]的重(mg)=(694.85/676.83)(W/10)(Ru/Rs) （二）人血浆中硝苯地平的气相色谱法测定及药代动力 学研究 (一) 反相高效液相色谱法 1.地西泮注射液的反相HPLC法 地西泮注射液曾用萃取后分光光 度法测定含量，因萃取不完全，及有关物质和分解产物等对测 定有干扰，故中国药典自1995版改用HPLC法。此法操作简便， 可消除干扰。注射液中地西泮的平均回收率为99.4%，相对标 准偏差为0.8%。 　(1)色谱条件与系统适用性试验：ODSC18；流动相为甲醇-水 　　(70:30) ；检测波长为254nm 。n＞1500，R＞1.5。 (2)内标溶液的制备：取萘50mg，置25ml量瓶中，加甲醇溶解 并稀释至刻度，摇匀，即得。 六、高效液相色谱法 (3)测定方法：取地西泮对照品约25mg