药物分析chapter3.ppt

D、存在于有机物结构中的氯化物检查。 方法： 必须 使结状态的氯变为游离状态的氯。 如 有机破坏的方法： 某些药物含有有机氯杂质可以采用本法。 Cl Cl- 二、 硫酸盐检查法 1、原理：药物中存在的微量硫酸盐与氯化钡在盐酸酸性介质中 生 成硫酸钡白色浑浊，与一定量标准硫酸钾溶液在相同条件生 成的浑浊比较，浊度不得更大。 SO4 2 - BaSO 4 ?? （SO 42 - 微量时浑浊） 3、注意点： （1）加HCI 要 适量,防止BaCO 3 ? ,Ba 3（PO 4 ）2 ? 等 的生成。 （2）本法适宜比浊浓度为0.1~0.5 mgSO4 2- /50 ml。 （3）BaCl2 试液浓度在10% ~25% 范围内。 （4）供试液如需滤过，应先用盐酸使成酸性的蒸馏水洗净滤纸中硫酸盐。 （5）有色供试品溶液的处理及其他注意事项与氯化物检查法相同。 1 、原理 铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸铵生成红色可溶性硫氰酸铁配位离子，再与一定量标准铁溶液用同法处理后所呈的颜色比较，颜色不得更深。  注意点： 　A、加HNO3目的：  水解 盐 + H 2 O 酸 + 碱 中和 B、临用前配制：溶液愈释愈易水解，所以临用前稀释。 （3）排除干扰物质 （4）含芳环或杂环有机物，按药典方法先炽灼破环使 与有机物分子结合的重金属游离，再依法检查。 （5）微孔滤膜过滤法 。 原理： ASO33 - （亚砷酸盐） ASH3 ? ———— 　　　　 　　　　AsH（HgBr）2 黄色 　As（HgBr）3 棕色 思考题 1、药物中氯化物的分析检测时加入稀硝酸的目的是什么？ 2、药物中特殊杂质的检测分析方法主要有哪些？ 供试品中的砷量： 2As3＋ ＋3SnCl2 ＋6HCl 2As ＋3 SnCl4 ＋6H＋ 此法的反应灵敏度以As2O3 计20μg。少量二氯化汞的加入，能提高反应灵敏度达20μg/10ml。 （二）二乙基二硫代氨基甲酸银法（silve diethyldithiocarbamate） [简称Ag （DDC）法] 本法为中国药典和USP（24）收载的方法。不仅可用于 砷盐的限量检查，也可用作微量砷盐的含量测定。 原理 金属锌与酸作用，产生新生态的氢，与微量砷盐反应，生成具有挥发性的砷化氢； 砷化氢遇二乙基二硫代氨基甲酸银， AsH3 ＋6Ag（DDC）＋3 As（DDC）3 ＋6Ag ＋3 ·HDDC 使其还原产生红色的胶态银，用目视比色法或在510nm 波长处测定吸收度，再以一定量标准砷溶液用同法处 理后得到的有色溶液进行比较。 六、?溶液颜色检查法 有色杂质可能在药物的生产过程中引入，也可能由贮藏 过程产生。对溶液颜色进行检查，可控制药物中有色杂质的 含量。中国药典采用的检查方法有三种。 （一）目视比色法 （二）分光光度法 （三）色差法 原理 方法 七、? 易炭化物检查法 易炭化物检查法是检查药物中遇硫酸易炭化或易氧化 而呈色的微量有机杂质。这类杂质多数结构未知，用硫酸 呈色的方法可以简便地控制他们的总量。 方法 注意事项 八、? 溶液澄清度检查法 澄清度可反应药物溶液中的微量不溶性杂质的存在情 况，在一定的程度上可反映药品的质量和生产的工艺水平， 对于供制备注射液用原料药物的纯度检查尤为重要。 原理 乌洛托品在偏酸性条件下水解产生甲醛，甲醛与 肼缩合生成不溶于水的甲醛白色浑浊。 （CH2）6N4 ＋6H2O 6HC