007回收乙醇检验操作规程sop.pdf

湖北御金丹药业有限公司 SOP-Q7-007-00 1 页 共 3 页 文件名称 回收乙醇检验操作规程 编 制 人 制定日期 年 月 日 编 号 SOP-Q7-007-00 审 核 人 审核日期 年 月 日 颁发部门 GMP 办 批 准 人 批准日期 年 月 日 生效日期 年 月 日 接收部门 质量管理部 1. 目的 制定回收乙醇检验操作SOP，为回收乙醇检验提供标准操作依据。 2.适用范围 适用于回收乙醇辅料检验。 3.职责 QC、质量管理部经理助理对该操作规程的实施与监督负责。 4.依据 《回收乙醇质量标准》TS-Q7-007-00 5. 内容 5.1 性状 5.1.1 性状特征 本品为无色澄清液体；微有特臭，味灼烈；易 发，易燃烧，燃烧时显淡蓝色火焰； 5.1.1.1 判定：若符合以上特征，则判符合规定；否则判不符合规定。 5.1.2 相对密度 5.1.2.1 仪器与设备：温度计、韦氏比重秤。 5.1.2.2 操作方法：取本品，照 《相对密度测定法操作规程》(SOP-Q8-014-00)韦氏比重 秤法测定。 5.1.2.3 判定：若相对密度≤0.8900，则判符合规定；否则判不符合规定。 5.2.3 吸光度 5.2.3.1 试剂与溶液：水。 5.2.3.2 操作方法：取本品，以水为空白，照 《紫外- 可见分光光度法操作规程》 (SOP-Q8-006-00)测定吸光度。 湖北御金丹药业有限公司 SOP-Q7-007-00 2 页 共 3 页 5.3.3.3 判定：若在240nm 的波长≤0.08 ；250～260nm 的波长范围≤0.06 ；270～340nm 的波长范围内≤0.02，则判符合规定；否则判不符合规定。 5.3.4 发性杂质 5.3.4.1 试剂与溶液：6%氰丙基苯基、94%二甲基聚硅氧烷、无水甲醇、乙醛、乙缩醛、 苯、4- 甲基-2-戊醇。 5.3.4.2 仪器与设备：移液管、量瓶、气相色谱仪。 5.3.4.3 操作方法： 《气相色谱法操作规程》(SOP-Q8-013-00) 。 色谱条件与系统适应性试验 以 6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液；起始温 度40 ℃，维持 12 分钟，以每分钟10℃的速率升温至240 ℃，维持 10 分钟；进样口温度为 200 ℃；检测器温度为280 ℃。对照溶液 （b ）中乙醛 与甲醇峰之间的分离度应符合要求。 测定法 精密量取无水甲醇100 l，置50ml 量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密 量取5ml ，置50ml 量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液 （a ）；精密量取无 水甲醇50 l，乙醛50 l，置50ml 量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取100 l，置 10ml 量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液 （b ）；精密量取乙缩醛150 l，置 50ml 量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，精密量取 100 l，置 10ml 量瓶中，用供试品稀 释至刻度，摇匀，作为对照溶液 （c ）； 精密量取苯100 l，置 100ml 量瓶中，用供试品稀释 至刻度，摇匀，精密量取100 l，置50ml 量瓶中，用供试品稀释至刻度，摇匀，作为对照溶 液 （d ）；取供试品作为供试品溶液 （a ）；精密量取4- 甲基-2-戊醇150 l，置500ml 量瓶中， 加供试品稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液 （b ）。精密量取对照溶液 （a ）、（b ）、（c ）、（d ） 和供试品溶液 （a ）、（b ）各1 l，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。 公式 （1）： 乙醛和乙缩醛的总含量％＝[(0.001% A )/(A -A )]+[(0.003% C )/(C -C )]