X射线小角散射技术总结.pptx

X射线小角散射 汇报人：泮泽优 专 业：环境工程 主要内容 小角X射线散射基础理论 小角散射系统的构造分析 数据处理分析 SAXS的缺点与局限 小角X射线散射基础理论 20世纪初，伦琴发现了比可见光波长小的辐射。由于对该射线性质一无所知，伦琴将其命名为X射线 (X-ray)。 到20世纪30年代，人们以固态纤维和胶态粉末为研究物质发现了小角度X射线散射现象。 当X射线照射到试样上时，如果试样内部存在纳米尺度的电子密度不均匀区，则会在入射光束周围的小角度范围内（一般2  6º）出现散射X射线，这种现象称为X射线小角散射或小角X射线散射（Small Angle X-ray Scattering），简写为SAXS 。 SAXS已成为研究亚微米级固态或液态结构的有力工具 不同仪器能探测的物质结构尺寸范围 SAXS研究的常见体系 胶体分散体系（溶胶、凝胶、表面活性剂缔合结构） 生物大分子（蛋白质、核酸） 聚合物溶液，结晶取向聚合物(工业纤维、薄膜)，嵌段聚合物 溶致液晶、液晶态生物膜、囊泡、脂质体 SAXS与WAXD的区别 SAXS与WAXD的区别 SEM、TEM与SAXS的比较 SEM、TEM的优势： 稳定性，操作性好，普及度高； 可以直接观察颗粒的形状和尺寸； 可以观察微小区域内的介观结构； 可以区别不同本质的颗粒。 SAXS的优势： 研究溶液中的微粒； 进行活体或动态过程研究； 研究高分子材料； 电子显微镜方法不能确定颗粒内部密闭的微孔，SAXS可以； SAXS可以得到样品的统计平均信息； 小角X射线散射可以准确地确定两相间比内表面和颗粒体积百分数等参数,而TEM方法往往很难得到这些参量的准确结果； SAXS制样方便. SAXS的构造分析 X光源 X射线源 普通X射线源 同步辐射X光源： 玻璃X射线管 陶瓷X射线管 一种利用相对论性电子（或正电子）在磁场中偏转时产生同步辐射的高性能新型强光源。功率高，平行度好，造价昂贵。 升级 微焦斑封闭靶光源 （提高5倍） X光源 X射线管示意图 准直系统 准直系统：获得发散度很小的平行光束，分点准直和线准直。准直系统的狭缝越细越好，准直系统长度越长越好，这样可获得发散度很小的平行光束。为了减少空气散射的影响，要求从光源到样品到探测器的整个光路必须处于真空或保护气氛中。 准直系统主要有： 针孔准直系统 四狭缝准直系统 Kratky U型准直系统 锥形准直系统 样品 Bruker NanoSTAR（纳米星） 3小孔散射系统 样品X轴Y轴控制台 纳米星有18位自动进样器，可以进行样品的自动进样，实现多个样品的连续测量，样品架具有XY自动平移功能，可进行样品的SAXS 面扫描功能，4 位参考样品自动转换器，固体样品架，液体样品架，液体样品装样装置，高温样品台( 室温至300℃，系统由SAXS 设备用计算机控制，温度控制和测量程序必须能同步进行) 。 样品的制备 纳米星能够给出1 ～ 100 nm 范围内的颗粒尺度和尺度分布以及液体、粉末和块材的形貌和取向分布等方面的信息。对于固体样品，样品的厚度影响散射的强度，对于不同种类的样品，在相同的测试条件下( 如管压、管流、狭缝等) ，样品的最佳厚度也不尽相同。试样的最佳厚度为材料的线性吸收系数的倒数。理论上，试样被射线辐照的面积和试样的最佳厚度决定所需试样最少的量，一般要求试样的尺寸大于初光束的截面积即可。 样品的制备 不同样品的制备方法 样品到探测器的距离对分辨率的影响 q：散射矢量，即倒易空间的扫描范围； （ps：晶体对X射线的衍射被称为倒易空间） Rmax：该系统在真实空间达到的最大分辨率。 探测器 Hi—Star二维实时探测器 Hi-Star 是一款具有单光子计数能力的，无噪实时二维探测器，测量速度快，数据可靠性大，探测灵敏度高，对弱信号很敏感，适合小角散射分析测量。 短时测量( 典型的从几分钟到几小时) ，同时也可测大范围的2θ 角。 可进行扫描SAXS 成像。 探测器 探测器 束流阻挡器 目的：为防止直穿束流导致探测器损坏 SAXS二维图样 SAXS散射强度二维图样 数据分析整体思路 一维化 中心修正 背底扣除 数据分析理论基础 Guinier 近似 可以得到系统颗粒的回转半径信息，简单得分析颗粒系统形状的偏离以及多分散程度。（主要反映散射体的尺度及其分布。） Porod 近似 可以辅助判断颗粒界面是否明锐，是否存在热涨落或密度起伏等。（主要反映散射强度随散射角度变化的渐近行为。） Debye近似 主要反映散射体之间的相关程度。 分形理论