脐带血清中五种邻苯二甲酸酯代谢产_省略_固相萃取高效液相色谱_质谱测定法_杨叶.pdfVIP

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脐带血清中五种邻苯二甲酸酯代谢产_省略_固相萃取高效液相色谱_质谱测定法_杨叶

环境与健康杂志2012 年11 月第29 卷第11 期 J Environ Health, November 2012, Vol.29, No.11 1039 · · ·技术与方法· 脐带血清中五种邻苯二甲酸酯代谢产物的固相萃取 高效液相色谱-质谱测定法 杨叶 1, 蔡岩 1, 燕美玲 1, 陈曦 1, 高娜 1, 姬 亚芹 2, 孙增荣 1 1.天津医科大学公共卫生学院,天津300070 ;2.南开大学环境科学与工程学院 摘要:目的 建立脐带血清中的邻苯二甲酸酯(PAEs)代谢产物的高效液相色谱-质谱测定方法。 方法 采用β- 葡萄糖酸酐酶水解脐带血清中结合型邻苯二甲酸酯代谢物,酶解后的溶液采用固相萃取法富集净化,采用高效液相色 谱- 串联质谱法对脐带血清中5 种邻苯二甲酸单酯代谢产物[邻苯二甲酸单甲酯(MMP)、邻苯二甲酸单乙酯(MEP)、邻苯 二甲酸单丁酯(MBP)、邻苯二甲酸单丁苄酯(MBzP)、邻苯二甲酸-单- 乙基己基酯(MEHP)]进行测定,流动相为乙腈 (0.1% 乙酸)与水(0.1% 乙酸)梯度洗脱,流量为0.3 ml/min 。 结果 在0.3~800 μg/L 的线性范围内,5 种待测邻苯二甲酸 单酯MMP、MEP、MBP、MBzP、MEHP 的回归方程均呈良好的线性关系,相关系数均0.99 ,检出限为0.109~0.579 μg/L ,平 均回收率在80.59%~85.75%之间,RSD 在3.09%~3.91%之间。 结论 该方法回收率较高,重现性较好,适用于脐带血清 中5 种邻苯二甲酸单酯的同时测定。 关键词:色谱法,液相;邻苯二甲酸酯;脐带;血清;固相萃取;质谱 ( ) 中图分类号:O657.7 文献标志码:A 文章编号:1001-5914 2012 11-1039-04 Determination of five phthalate metabolites in cord serum by solid phase extraction high performance liquid chromatography-mass spectrometry YANG Ye*, CAI Yan, YAN Mei-ling, CHEN Xi, GAO Na, JI Ya-qin, SUN Zeng- rong. *School of Public Health, Tianjin Medical University, Tianjin 300070, China : , : Corresponding author SUN Zeng-rong E-mail sunzengrong@tijmu.edu.cn Abstract :Objective To establish a method for the determination of phthalate metabolites in cord serum by high performance liquid chromatography-mass spectrometry. Methods After treated with β-glucuronidase, the cord serum samples were su

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