[机械标准]JBT 8063.4-1996 粉末冶金材料与制品化学分析方法—铜基材料与制品中铜的测定(碘化钾—硫化硫酸钠滴定法).pdfVIP

H72 JB/T 8063.4－1996 粉末冶金材料与制品化学分析方法 —铜基材料与制品中铜的测定 （碘化钾—硫代硫酸钠滴定法） 1996-09-03 发布 1997-07-01 实施 中华人民共和国机械工业部 发 布 中 华 人 民 共 和 国 机 械 行 业 标 准 粉末冶金材料与制品化学分析方法 JB/T 8063.4－1996 —铜基材料与制品中铜的测定 （碘化钾—硫代硫酸钠滴定法） 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用碘化钾—硫代硫酸钠滴定法测定铜含量。 本标准适用于铜基粉末冶金材料与制品中铜的测定。 2 方法提要 在酸性溶液中，以氟化氢铵掩蔽三价铁，用碘化钾与二价铜反应生成碘化亚铜沉淀，并析出碘，以 淀粉为指标剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，从而间接求出铜含量。 3 试剂 3. 1 盐酸（1+1）。 3. 2 过氧化氢（30%）。 3. 3 氢氧化铵（1+1）。 3. 4 乙酸（1+1）。 3. 5 硫氰酸铵溶液（20%）。 3. 6 氟化氢铵溶液（10%）。 3. 7 碘化钾溶液（20%）。 3. 8 淀粉溶液（1%）（新配制）。 3. 9 铜标准溶液：称取 2.500 g 纯铜（纯度99.9%）于200 mL 烧杯中，加 10 mL 盐酸（3.1），3~5 mL 过氧化氢（3.2），微热溶解后，煮沸除去过量的过氧化氢，移入 250 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。此溶液 1 mL 含 10 mg 铜。 3. 10 硫代硫酸钠标准溶液：称取 25 g硫代硫酸钠 （Na S O ·5H O）溶解于经煮沸后冷却的蒸馏水中， 2 2 3 2 加 0.2 g 无水碳酸钠，溶解完全后，用上述的蒸馏水稀至 1000 mL，摇匀避光放置 8~14 天，标定后使用。 3. 10. 1 标定 移取 25.00 mL 铜标准溶液 （3.9 ）三份分别置于250 mL 锥形瓶中，加少量的水，以下按 4.2.2 进行。 3. 10. 2 按式（1）计算硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度： 0.01 ×25.00 T ···································（1） V 式中：T——硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度，g/mL； V——滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积的平均值，mL ； 0.01——铜标准溶液的浓度，g/mL； 机械工业部 1996-09-03 批准 1997-07-01 实施 1 JB/T 8063.4－1996 25.00——移取铜标准溶液的体积，mL。 4 分析步骤 4. 1 试样量 0.2000~0.3000 g 。 4. 2 测定 4. 2. 1 将试样（4.1 ）置于250 mL 锥形瓶中，加盐酸 10 mL （3.1）、3~5 mL 过氧化氢（3.2 ），微热溶 解完全后，煮沸除去过量的过氧化氢，加 30 mL 水冷却。 4. 2. 2 滴加（3.3 ）氢氧化铵至出现沉淀，再用乙酸（3.4）中和至沉淀溶解，并过量2~3 mL，加入 5 mL 氟化氢铵（3.6 ），10 mL 碘化钾溶液 （3.7 ），摇匀。立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入 5 mL 淀粉溶液（