[机械标准]JBT 8063.5-1996 粉末冶金材料与制品化学分析方法—铜基材料与制品中锡的测定(次磷酸钠还原—碘化钾滴定法).pdfVIP

H72 JB/T 8063.5－1996 粉末冶金材料与制品化学分析方法 —铜基材料与制品中锡的测定 （次磷酸钠还原—碘酸钾滴定法） 1996-09-03 发布 1997-07-01 实施 中华人民共和国机械工业部 发 布 中 华 人 民 共 和 国 机 械 行 业 标 准 粉末冶金材料与制品化学分析方法 JB/T 8063.5－1996 —铜基材料与制品中锡的测定 （次磷酸钠还原—碘酸钾滴定法） 1 主要内容与适用范围 本标准规定了用次磷酸钠还原—碘酸钾滴定法测定锡含量。 本标准适用于铜基粉末冶金材料与制品中锡的测定。测定范围：1%~10%。 2 方法提要 试样溶于盐酸和过氧化氢后，以氯化高汞作催化剂，加次磷酸钠在隔绝空气条件下还原锡，用碘酸 钾标准溶液进行滴定。 3 试剂 3. 1 过氧化氢（30%）。 3. 2 盐酸（1+1）。 3. 3 次亚磷酸钠（NaH PO ·H O）溶液（50%）。 2 2 2 3. 4 硫氰酸铵溶液（25%）。 3. 5 碘化钾溶液（10%）。 3. 6 淀粉溶液（1%），用时现配。 3. 7 碳酸氢钠饱和溶液。 3. 8 氯化高汞溶液：称取 1 g 氯化高汞，溶于 600 mL 水中，加 700 mL 盐酸（ρ1.19 g/mL），混匀。 3. 9 锡标准溶液：称取 1.0000 g 金属锡（纯度为 99.9%以上）于 100 mL 烧杯中，加 20 mL 盐酸（ρ1.19 g/mL），不加热，溶解完全后，移入 1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含 1 mg 锡。 3. 10 碘酸钾标准溶液：称取 0.595 g 碘酸钾及 0.5 g 氢氧化钠，溶于 200 mL 水中，再加 8 g碘化钾。 移入 1000 mL 容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。 3. 10. 1 称取含铜量与试样相近的金属铜（纯度为99.0%以上）于 500 mL 锥形瓶中，加 10 mL 盐酸（3.2 ）、 3~5 mL 过氧化氢（3.1），微热溶解完全，煮沸除去过量的过氧化氢。加入25.00 mL 锡标准溶液（3.9 ）， 以下按分析步骤 5.2.3 进行。 3. 10. 2 按式（1）计算碘酸钾标准溶液对锡的滴定度： 0.025 T ····································（1） V 式中：T——碘酸钾标准溶液对锡的滴定度，g/mL； V——滴定时消耗碘酸钾标准溶液的体积。mL 。 机械工业部 1996-09-03 批准 1997-07-01 实施 1 JB/T 8063.5－1996 标定取三份锡标准溶液，滴定度取其平均值。允许的极差值应小于 0.01 mg/mL，如超过此值，必 须重新标定。 4 仪器 锡还原装置见图 1 或图 2 。 图 1 图2 5 分析步骤 5. 1 试样量 按表 1 称取试样。 表 1 锡 含 量 % 1.00~3.00 3.00~10.00