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H72
JB/T 8063.6-1996
粉末冶金材料与制品化学分析方法
—铜基材料与制品中铅的测定
(电解分离—EDTA 滴定法)
1996-09-03 发布 1997-07-01 实施
中华人民共和国机械工业部 发 布
中 华 人 民 共 和 国 机 械 行 业 标 准
粉末冶金材料与制品化学分析方法 JB/T 8063.6-1996
—铜基材料与制品中铅的测定
(电解分离—EDTA 滴定法)
1 主题内容与适用范围
本标准规定了用电解分离—EDTA 滴定法测定铅含量。
本标准适用于铜基粉末冶金材料与制品中铅的测定,测定范围:1%~30%。
2 方法提要
试样以硝酸溶解,锡以偏锡酸沉淀的形式除去,以电解法将铅析出,析出的电解铅用稀硝酸和双氧
水溶解,将溶液调至 pH5.5 左右,以二甲酚橙为指示剂,用 EDTA 标准溶液滴定。
3 试剂
3. 1 硝酸(1+1)。
3. 2 硝酸(1+4)。
3. 3 硝酸(2+98 )。
3. 4 过氧化氢(3%)。
3. 5 氢氧化铵(1+1)。
3. 6 氟化铵溶液(1%)。
3. 7 邻菲罗啉溶液(0.5%):1 g 邻菲罗啉加 200 mL 水及 1 mL 盐酸(1+1),搅拌至全溶。
3. 8 六次甲基四胺溶液(30%)。
3. 9 脲:固体。
3. 10 二甲酚橙溶液(0.2%)。
3. 11 麝香草酚蓝溶液(0.2%):溶于乙醇(1+4)中。
3. 12 铅标准溶液(2 mg/mL ):称取2.0000 g 金属铅(纯度为 99.9%以上),溶于20 mL 硝酸(3.1),
煮沸除去氮的氧化物,冷却,移入 1000 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3. 13 EDTA 标准溶液(0.01M)。
3. 13. 1 配制:称 3.72 g 乙二胺四乙酸二钠(C H N O Na ·2H O)(简称EDTA)于烧杯中,加水溶
10 14 2 8 2 2
解后移入 1000 mL 容量瓶,以水稀释至刻度,混匀。
3. 13. 2 标定:移取 15.00 mL铅标准溶液(3.13 )三份分别置于250 mL 锥形瓶中,加入 120 mL 水,
以下按分析步骤4.2.4 进行,三份铅标准溶液所消耗 EDTA 标准溶液毫升数的极差值不超过 0.05 mL,
取平均值。
按式(1)计算EDTA 标准溶液对铅的滴定度:
机械工业部 1996-09-03 批准 1997-07-01 实施
1
JB/T 8063.6-1996
0.002 ×15.00
T ································(1)
V
式中:T——EDTA 标准溶液对铅的滴定度,g/mL;
0.002——铅标准溶液的浓度,g/mL;
15.00——移取铅标准溶液的体积,mL。
4 分析步骤
4. 1 试样量
按表 1 称取试样。
表 1
铅 含 量 % 1.00~5.00 5.00~10.00 10.00~30.00
称 样
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