[机械标准]JBT 8063.8-1996 粉末冶金材料与制品化学分析方法—铜基材料与制品中铁的测定(EDTA—H2O2光度法).pdfVIP

H72 JB/T 8063.8－1996 粉末冶金材料与制品化学分析方法 —铜基材料与制品中铁的测定 （EDTA—H2O2 光度法） 1996-09-03 发布 1997-07-01 实施 中华人民共和国机械工业部 发 布 中 华 人 民 共 和 国 机 械 行 业 标 准 粉末冶金材料与制品化学分析方法 JB/T 8063.8－1996 —铜基材料与制品中铁的测定 （EDTA—H2O2 光度法） 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用 EDTA—H O 光度法测定铁量。 2 2 本标准适用于粉末冶金铜基制品中铁量的测定。测定范围 4%。 2 方法提要 试样以盐酸–过氧化氢溶解，铁呈三价转入溶液。在 pH10.7~11. 3 的氨性溶液中，用酒石酸钠掩蔽 锡和铝，铁（Ⅲ）与 EDTA 及 H2O2 形成稳定三元配合物，借此进行光度法测定。 3 试剂 3. 1 盐酸（1+1）。 3. 2 过氧化氢（30%）。 3. 3 氨水（1+1）。 3. 4 EDTA 溶液（10%）。 3. 5 酒石酸钾钠溶液（10%）。 3. 6 硝酸（1+1）。 3. 7 铁标准溶液：称取 0.5000 g 金属铁（纯度为 99.9%以上）置于 250 mL 的烧杯中，加 30 mL 硝酸 （3.6 ），加热溶解并煮沸除去氮的氧化物，冷却移入 1000 mL 容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。此溶液 1 mL 含 0.5 mg 的铁。 4 分析步骤 4. 1 试样量 按表 1 称取试样。 表 1 铁 含 量 % 0.5 0.5~2.0 2.0~4.0 试 样 量 g 0.2500 0.2000 0.1000 4. 2 空白试验 随同试样做空白试验。 4. 3 测定 4. 3. 1 试样的溶解 将试样（4.1）三份分别置于 150 mL 锥形瓶中，加 2~3 mL 盐酸（3.1）并滴加过氧化氢（3.2 ），低 机械工业部 1996-09-03 批准 1997-07-01 实施 1 JB/T 8063.8－1996 温加热至溶，煮沸 2~3 min，取下冷却，分别移入 50 mL 容量瓶中，以少量水洗涤锥形瓶。洗液并入容 量瓶中。 4. 3. 2 显色 向其中两份溶液中加2 mL 酒石酸钾钠（3.5 ）溶液，10 mL EDTA （3.4 ）溶液，10 mL氨水（3.3 ） 及 2 mL 过氧化氢（3.2 ），以水稀至刻度，摇匀。 于另一份溶液中除不加过氧化氢（3.2 ），其他同显色液操作。此为补偿液。 4. 3. 3 测定吸光度 将溶液移入 1 cm 或 2 cm 比色皿中，以补偿液为参比，于分光光度计530 nm 波长处测量吸光度。 从工作曲线上查出相应的铁量。 4. 4 工作曲线的绘制 称取与试样同样重量的纯铜 6份，分别置于 150 mL 锥形瓶中，分别移取 0.00，0.50，1.00，2.00， 3.00，4.00 mL 铁标准溶液（3.6），以下按4.3.1、4.3.2 及 4.3.3 进行，测其吸光度，减去试剂空白吸光 度。以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标