超声辅助萃取川芎中阿魏酸工艺优化.doc

超声辅助萃取川芎中阿魏酸工艺的优化 　　摘要：采用超声辅助萃取川芎（Lizusticumchuanxiong）中阿魏酸，优化其最佳提取工艺。结果表明，阿魏酸提取的最佳工艺条件为1.0mol/L的[BMIM]BF4为萃取溶液，按料液比1：6（g：mL）在70℃条件下超声提取50min，提取1次，阿魏酸提取率为0.0733%。相同条件下，离子液体对阿魏酸的提取能力优于传统溶剂，此工艺稳定可行 关键词：川芎（Ligusticumchuanxiong）；阿魏酸；离子液体；萃取 中图分类号：R282 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2016）09-2335-04 川芎（Lieusticumchuanxiong）是中国最常用的中药材之一。阿魏酸是川芎中主要的药效成分，国际公认的天然抗氧化剂，也是近几年来认知度较高的防癌物质，阿魏酸具有抗氧化、降血脂、防癌和防冠心病等生理功能。已被广泛应用于医药、化妆品、保健品和食品添加剂等领域。目前。阿魏酸的提取工艺主要有碱法提取法，酶法一碱法协同提取，超声辅助碱醇提取法等。离子液体是近年来兴起的一种极具应用前景的绿色溶剂，以其特有的优良溶解性、强极性、不挥发等特点，在电化学、萃取分离、材料制备等诸多领域得到广泛应用。尽管离子液体萃取技术已在多种分离过程中得到应用，但以天然活性物质为分离对象的离子液体萃取研究目前在国内外尚属起步阶段。本试验以离子液体为萃取溶剂，采用超声波辅助萃取川芎中阿魏酸，优化其提取工艺，以期为川芎中阿魏酸的提取工艺发展提供参考 1 材料与方法 1.1 材料、试剂与仪器 川芎药材（安徽亳州常富药业有限公司）：阿魏酸对照品（HPLC纯度≥98%，阿拉丁试剂有限公司）；甲醇（色谱纯，Fisher试剂）、氯化-1-丁基-3-甲基咪唑（[BMIM]C1）、1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（[BMIM]BF4）、1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐（[HMIM]BF4）、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[BMIM]PF6）、1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[HMIM]PF6）（上海成捷化学试剂有限公司）；其余试剂均为分析纯。LC-10ATVP型高效液相色谱仪、SPD-10A型紫外检测器（日本岛津公司）：N2000型色谱数据工作站（浙江大学智达信息工程有限公司）：SB2200型超声器（上海申波超声公司） 1.2 试验方法 1.2.1 检测条件 HPLC色谱条件Agilent色谱柱（C18，150min×4，6mmi.d.，5μm）；流动相甲醇1%的冰醋酸水溶液（30：70）：流速0.8mL/min：检测波长320nm：柱温25℃ 精确称取阿魏酸对照品1，250mg，流动相稀释至25mL，浓度为50μg/mL，配制阿魏酸标准系列浓度，得到阿魏酸在1～35μg/mL范围内线性关系良好，回归方程为A=80003C-45455，R2=0.9996 1.2.2 阿魏酸的提取 超声波辅助萃取：精确称取川芎粉末0.5g于圆底烧瓶中，加入0.75mol/L[BMIM]BF4离子液体浸润30min后，按照1：10（g：mL，下同）的料液比超声提取30min，提取温度60℃，冷却至室温。过滤。传统有机溶剂提取：精确称取4份0.5g川芎粉末于圆底烧瓶中，分别加入60%甲醇、60%乙醇、氯仿和乙酸乙酯各5mL，在其他萃取条件与离子液体超声萃取相同的情况下，萃取阿魏酸。滤液经0.45μm滤膜过滤后进行HPLC检测（图1），按照以下公式计算提取率： 式中，Y为阿魏酸提取率（%）：C为阿魏酸浓度（μg/mL）；V为体积（mL）；N为稀释倍数；m为原料质量（g） 1.2.3 单因素试验 1）不同萃取溶剂对阿魏酸提取率的影响。采用[BMIM]Cl、[BMIM]BF4、[HMIM]BF4、[BMIM]PF6和[HMIM]PF6五种离子液体溶液为萃取溶剂，料液比1：10。60℃提取30rain。前三种为亲水性离子液体，用水稀释至5mL，后两种为疏水性离子液体。用乙醇稀释至5mL 2）不同离子液体浓度对阿魏酸提取率的影响。分别加入浓度为0.25、0.50、0.75、1.00、1.25mol/L的[BMIM]BF4，按1：10的比例加入去离子水5mL，60℃超声提取30min 3）不同料液比对阿魏酸提取率的影响。以料液比1：4、1：6、1：8、1：10、1：12、1：14，0.75mol/L的[BMIM]BF4为萃取溶剂，60℃超声提取30min 4）不同超声时间对阿魏酸提取率的影响。超声时间分别为10、20、30、40、50、60rain，按1：6的比例加入0.75mol的[BMIM]BF4，60℃超声提取 5）不同提取温度对阿魏酸提取率的影