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镀镍溶液净化工艺 0 摘要 本文在总结前人研究的基础上，结合四年的实践经验，提出了一种镀镍液净 化新工艺。赫尔槽试验和微量元素分析试验结果表明：该工艺净化效果好，适用 于解决镀镍层出现毛刺、针孔等缺陷。 关键词：镀镍液；净化 1 前言 19 世纪末，镀镍技术已获得广泛应用。据统计，每年镀镍消耗的镍量约占 世界镍总产量的 1 ／10。这与镀镍层优良的物理、化学性质是分不开的。镀镍在 汽车、自行车、钟表、医疗器械和日用五金等方面应用广泛。在镀镍生产中，由 于种种原因，镍液中的各种杂质会不断积累，而杂质对镀液的影响非常敏感，因 此，对镍液的定期净化显得尤其重要。当镀镍液中含有铁、锌、铜等杂质，和加 工残留的切削液、防锈油、抛光油脂、灰尘、电镀添加剂的分解物时，镀层出现 针孔、麻点、粗糙、发黑、条纹，甚至脱皮等疵病 (亮镍镀液对杂质尤为敏感)。 此时，应对镀液进行净化。传统镍液的净化是用稀释的氢氧化钠调节镀液 pH 值 到 6 左右，使氢氧化钠与三价铁反应生成氢氧化铁胶体沉淀，以除去铁杂质。此 方法会使镀镍液引入 Na+，当 Na+的含量积累到一定数值时，会对镀层的物理、 化学性能带来不良影响，如镀层内应力增加，脆性增大，发雾等。由于目前还没 有除去镀液中的 Na+离子的方法，而且此方法不能有效去除添加剂的分解物、油 脂和锌、铜等杂质，因此对镍液不能起到全面彻底的净化作用。本文介绍了一种 全面净化镍液的工艺。 2 电镀镍工艺介绍 本文所介绍的全面净化镍液的工艺可操作性强。现仅介绍笔者所在镍—镍— 装饰铬自动生产线的电镀镍工艺。 镀镍液配方及工艺条件： a.半光亮镍镀液配方和工艺条件 硫酸镍 260~300g ／L 氯化镍 38~45g ／L 硼酸 40~50g ／L 电流密度 2~5A ／dm2 pH 值 3．7~4．0 温度 50~55℃ 光亮剂 SB—M 1．5mL/L b.光亮镍镀液配方和工艺条件 硫酸镍 260~300g ／L 氯化镍 38~45g ／L 硼酸 40~50g ／L 电流密度 2~5A ／dm2 pH 值 3．8~4．0 温度 50~55 光亮剂 N—11 20mL/L N-22 2mL/L 3 镀镍液的净化 3．1 镀镍液净化装置 镍液净化的频度可根据待镀工件的表面状态以及生产的实际情况来确定。本 文是按产量来确定镍液净化的额度。当生产量达到 20~30dm2 ／L 时净化一次。为 使本槽能够得到清理，每个镀镍槽都必须配备一个预备槽。预备槽与本槽之间通 过三进式过滤机连接。如图 1所示。 另外预备槽必须配备搅拌装置(如空气搅拌)，最好还能配备恒温加热装置。 半光亮镍本槽 过滤机 半光亮镍预备槽 光亮镍本槽 过滤机 光亮镍预备槽 3.2 镍液净化的步骤 镍液净化的具体步骤为： ①用三进式过滤机将本槽液体移送到预备槽，打开空气搅拌。 ②用精制 H2SO4 调节槽液 pH 值对到 3 左右 (有利于氧化还原反应)；加入 0． 5~1．5mL/L 35％(质量分数)的精制 H2O2，充分搅拌，使 Fe2+(主要金属杂质) 氧化成 Fe3+，有机杂质氧化成易于被活性炭吸附的物质。 H2O2 十 2FeSO4 十 H2SO4→Fe2(SO4)3 十 2H2O 从上述反应式可以看出，在硫酸存在下，氧化还原反应容易进行。 ③将槽液升温至 60~70℃，并保温 1h，使之充分氧化，同时使残余的双氧水 分解、挥发。 边搅拌，边加入碳酸镍的悬浊液，调整槽液的 pH 值≥5．5，使 Fe3+形成氢 氧化铁沉淀。 Fe3+十 3OH-→Fe(OH)3↓ 以上过程同时也可去除Cu2+、Zn2+。 采用碳酸镍调整 pH 值，应注意以下几点： a 用线外的容器 (如桶)溶解碳酸镍，不能将碳酸镍直接投加到槽液中。 b 按 2~4g ／L 的添加量，用热的槽液将碳酸镍溶解在容器中，搅拌成悬浮液。 c 在搅拌条件下，将碳酸镍悬浊液缓慢加入预备槽。 d 保温 1h，测定 pH 值。如果 pH 值低于 5.5，仍应继续添加碳酸镍悬浮液至 所需 pH 值。