环境实验室上岗培训讲义1.ppt

* 《》 光谱分析的分类 光谱区 波长范围 光谱分析法 量子化跃迁型式 γ射线 0.0005~0.14nm γ射线光谱学；穆斯堡尔光谱学 原子核 X射线 0.01~10nm X射线光谱学、X射线荧光分析法、X射线吸收分析法、X射线散射法、X射线光电子能谱 内层电子跃迁 真空紫外线 10~200nm 远紫外吸收光谱 价电子 紫外可见光 200~780nm 紫外光、可见光吸收、发射和荧光光谱 价电子 红外线 780~3*105nm 红外光吸收光谱和拉曼散射光谱 转动/震动的分子 微波 3*105~109nm 微波吸收 分子的转动 电子自旋共振 3cm 电子自旋共振波谱 磁场中的电子自旋 无线电波 0.6~10m 核磁共振波谱 磁场中的核的自旋 * 原子光谱分析 原子发射光谱分析： 激发光源（原子化器）：火焰（火焰发射法）、电弧、火花、电感耦合等离子体、微波感生等离子矩、空心阴极放电等。信号处理：感光照相、图谱分析。 数据输出：看谱法（映谱仪）、测谱法（测微光度计）、光电直读法（多道或单道扫描光电光谱仪），检测器：光电倍增管（PMT）、二极管阵列（PDA）、电荷耦合检测器（CCD）、电荷注入检测器（CID）、质谱检测器（MS） 色散元件：棱镜、光栅。特点：热激发，浓度与发射光强度成正比。（不考虑激发过程与浓度之间的定量关系）：灵敏度高~极高。 原子吸收光谱分析 光源：空心阴极灯、多元素空心阴极灯、无极放电灯 色散元件：光栅；原子化器：火焰、石墨炉、石英管（连接氢化物发生器、汞蒸汽发生器，电加热或火焰加热）；检测器：光电倍增管(PMT)、电荷耦合检测器(CCD)。特点：只考虑吸收过程，吸光度（不是光强度的减少量）与浓度成正比。（不考虑吸收后再发射荧光），灵敏度高~很高。 原子荧光光谱分析 光源：高强度空心阴极灯、无极放电灯 色散元件：棱镜、光栅（一般不用色散元件）； 原子化器：石英炉（连接氢化物发生系统，电加热）； 检测器：光电倍增管(PMT)。特点：光激发。荧光强度在一定条件下与浓度成正比 （不考虑光源被吸收了多少），灵敏度很高。 * * 第二部分 分析方法简介 2.2.3 原子化方法 （1）火焰原子化 （2）石墨炉原子化 （3）氢化物发生原子化 （4）冷原子发生原子化 * 第二部分 分析方法简介 2.2.3 主要干扰及其消除办法 （1）化学干扰 (a)凝相中的； (b)气相中的 消除办法（6种）： 分离干扰物质； 分离待测物质； 加入保护剂； 加入释放剂； 加入基体改进剂； 标准加入法定量。 * （2）电离干扰 由于蒸汽状态的金属原子在原子化过程中失去电子从而使蒸汽状态的金属原子数量减少。 发生电离干扰的元素： 主要是碱金属和碱土金属元素。 消除办法：加入消电离剂：如钾盐、钠盐等。 （3）光谱干扰 光谱背景干扰（主要是高含量成分的分子带光谱）、干扰元素（主要是多谱线原子的临近吸收线）的原子吸收。 消除办法：分离干扰物、背景校正技术（塞曼、氘灯、自吸） 思考：标准加入法可以消除光谱干扰吗？ （4）其他物理干扰（除了光谱干扰、电离干扰外） （1）引起溶液粘度变化影响样品的提升量；（2）比热容较大的物质影响原子化温度；（3）溶剂或待测物在火焰中燃烧产生热能影响原子化温度。 思考：为什么一般不用连续光源（如氘灯）？（右上图） * * 石墨炉温度程序的设定方法 * 2.3 原子荧光光度法2.3.1 原子荧光光度计框图 * 原子荧光光度计仪器原理图 1.气路系统 2.自动进样器 3.氢化物发生系统 4.原子化器 5.激发光源 6.光电倍增管 7.前置放大器 8.负高压 9.灯电源 10.炉温控制 11.控制及熟路处理 12. 打印机 A. 官学系统 2.3.2 进样系统 * 2.3.3 原子荧光的类型 1、共振荧光：激发光（吸收线）波长与荧光波长相同，即原子激发后产生荧光回到了原来的能级。 2、直跃线荧光：荧光波长比激发光（吸收线）波长大，即原子激发后产生荧光回到比原来的能级高一些的能级。如Pb，吸收283.31nm，荧光405.78和722.90nm。 3、阶跃线荧光：处于基态的原子激发后到了高能级态，经过无辐射的去活化跃迁至较低能级态，在跃迁至基态，产生阶跃式荧光。如Na，吸收330.30nm，可得到的是