环境监测第2章环境监测质量保证.ppt

1、全程序空白试验值控制 即空白测定，指用蒸馏水代替试样的测定。其操作步骤与试样测定完全相同，并同时进行。 目的：了解分析中的其他因素如试剂中杂质、环境及操作进程的沾污等对试样的综合影响，以便在分析中加以扣除。 2、平行双样（同一样品分取两份） 作用：有助于减小随机误差， 有助于估计同批测定的精密度。 测定结果按下列要求检查是否合格： （1）相对偏差不应大于标准方法或统一方法所列相对标准偏差的2.83倍。 （2）对未列相对标准偏差的方法，当样品的均匀性和稳定性较好，亦可参阅表2-12规定。 3、加标回收 即在样品中加入标准物质，通过测定其回收率以确定测定方法正确度的方法。 4、标准参考物的使用 作用：发现和尽量减小系统误差。 四种方式： （1）量值传递 （2）仪器标定 （3）对照分析 （4）质量考核 5、方法对照 指采用不同分析方法对同一试样进行分析对照的质量保证措施。可检验新方法的准确度。 6、质量控制图的应用 目的和意义： 对经常性的分析项目常用控制图来控制数据质量。实验室内质量控制图是监测常规分析过程中可能出现的误差，控制分析数据在一定的精密度范围内，保证常规分析数据质量的有效方法。 质量控制图的基本原理由W.A.Shewart提出。 没有超净实验室条件的可采用相应措施。例如，样品的预处理、蒸干、消化等操作最好在专门的毒气柜内进行，并与一般实验室、仪器室分开。几种分析同时进行时应注意防止交叉污染。 实验的环境清洁也可采用一些简易装置来达到目的。 简易超蒸发装置示意图 （五）实验室的管理及岗位责任制 对监测分析人员的要求：持证上岗 对监测质保人员的要求：懂规章、悉技术 实验室安全制度：安全措施、操作规程 药品使用管理制度：专人负责、分类存放、定期检查、保障措施 仪器使用管理制度：存放规范、操作规程 样品管理制度：采集、运送、保存、容器处理、登记 二、实验室质量控制 实验室内部质量控制是实验室人员对分析质量进行自我控制的过程，以保证内部分析数据的可靠性。 基本内容（六个方面）： 1、全程序空白试验值控制 2、平行双样 3、加标回收 4、标准参考物的使用 5、方法对照 6、质量控制图的应用 绘制控制图的基本假设： 承认每一个分析方法过程都存在差异，即存在系统误差和随机误差；测定结果在受控的条件下具有一定的精密度和准确度，并服从正态分布。 预期值—即图中的中心线； 目标值—图中上、下警告限之间区域；(95.4%) 实测值的可接受范围—图中上、下控制限之间的区域；(99.7%) 辅助线—上、下各一线，在中心线与上、下警告限之间各一半处。 (68.3%) 质量控制图的基本组成： * 质量控制图的类型： 均值质量控制图 均值-极差质量控制图 多样质量控制图等 控制图的绘制方法： 一般以选定的分析方法在一段时间内，每天或间隔一天分析一次平行样品，至少累计20批分析数据后，根据质控图的需要计算各种参数（均值、标准差、极差等），绘制不同类型的质控图。 最常用 * （1） 均值控制图的绘制与使用 使控制样品的浓度和组成尽量与环境样品相似，用同一方法在一定时间内（例如每天分析一次平行样）重复测定，至少累积20个数据（不可将20个重复实验同时进行，或一天分析二次或二次以上），计算总均值、标准偏差、平均极差等。 以测定顺序（分析次序）为横坐标，相应的测定值为纵坐标作图。同时作有关控制线。 * 均值质量控制图 在绘制控制图时，落在 范围内的点数应约占总点数的68.3%。若少于50%，则分布不合适，此图不可靠。若连续7点位于中心线同一侧，表示数据失控，此图不适用。 绘制后应标明绘图的有关内容和条件，如测定项目、分析方法、溶液浓度、温度、操作人员、绘制日期等。 * 均值质量控制图的使用方法： 根据日常工作中该项目的分析频率和分析人员的技术水平，每间隔适当时间，取两份平行的控制样品，随环境样品同时测定，对操作技术较低的人员和测定频率低的项目，每次都应同时测定控制样品，将控制样品的测定结果依次点在控制图上，根据下列规定检验分析过程是否处于控制状态： ①如此点在上、下警告限之间区域内，则测定过程处于控制状态，环境样品分析结果有效； ②如果此点超出上、下警告限，但仍在上、下控制限之间的区域内，提示分析质量开始变劣，可能存在“失控”倾向，应进行初步检查，并采取相应的校正措施； * ③若此点落在上、下控制限之外，表示测定过程“失控”，应立即检查原因，予以纠正。环境样品应重新测