[检验检测标准]JB 5203-1991 单晶刚玉 化学分析方法.pdfVIP

中华人民共和国机械行业标准 d;5203一 91 单晶刚玉 化学分析方法 主题 内容与适用范围 本标准规定了单晶刚玉中总硫、二氧化仗、灼减(或烧增)、二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化 钙及氧化镁的分析方法 本标准适用于单晶刚玉化学成分的分析。仲裁分析时，必须按本标准规定的方法进行 2 引用标准 GB3043 棕刚玉 化学分析方法 一般规定 同GB3043 4 试样的制备 粒度粗于120号的试样，先用四分法缩分到20q，用刚玉研钵研细至全部通过 100号筛 ，混合均匀， 装人试样袋中，盟于干燥器中放置 24h后使用 120号粒度及更细的试样，用四分法缩分到 20m,混合均匀后 ，装入试样袋 中，置于干燥器 中放 置 24h后使用 5 总硫的分析 5.1 方法提要 试样加助熔剂后，送人 1300℃的管状炉中 ，通氧嫩烧，使硫生成二氧化硫，用电导法分析，即二氧 化硫被含有过氧化氢的吸收液吸收后，Imo}二氧化硫生成 lmol硫酸根离子，同时增加2.o1氢离子，使 吸收液的电导度发生了变化，借此分析硫量，使用仪器用电导法分析硫时，应同时带做标样，换算结果。 52 仪器 5.2.j CS-DDS型碳硫单测仪 5.2.Z SK-2型快速升温管状电炉 5.2.3 KSY-30-16型可控硅温度控制器 5.3 试剂 5.3.1过氧化氢:30/ 5.3.2硫酸:(1+100) 5.3.3 助熔剂 :纯锡粉 (20-y40目)，含硫量应小于 0.0005% 5.3.4硫吸收溶液:每升纯水中加过氧化氢(30y,)3.O-L，加硫酸Q十100M.0.1 5.3.5 无水氯化钙及碱石棉。 5.4 分析步骤 5.4T 分析前仪器的准备 中华人民共和国机械 电子工业部 1991一06-22批准 1992-07-01实施 to 5203一 91 5.4.1.1 配制的吸收溶液储于试剂箱中，将盖拧紧，通过出液嘴，连接 自动加液器 5.4.1.2 将电导电极放人吸收杯中，将导线插人电极擂口，并用螺钉固定紧，调整电极常数补偿调节 器，与 电导电极上的常数一致 口 电导率仪在未开电源开关前，观察表针是否指零，如不指零，可调整表头上的螺钉，使表针指零，然 后打开电源开关 ，并预热数分钟 待〔指针完全稳定下来为止) 5.4.1.3 按 “加液”键，加入少许吸收液，清洗吸收杯，而后按 “放液”键排掉;再按 “加液”键加入全部吸 收液 (低含量加一次，高含量加二次)放于吸收杯 中. 5.4.1.4 将量程选择开关旋至 s档 ，将高周与低周开关旋至 低“周”，校正与测量开关旋至 “测量”，调整 下刻度指针指在 “1”处，即可开始测量 ，当测量完毕读数时 ，读取各 自偏差格数 (绝对值)即可 5.4.2 空白试骏 塞紧管式炉橡皮塞，按下通氧键，进行空白嫩烧及吸收。6os后过程 自停便可读数。反复儿次，至 空白读数为 1格以内 5.4.3 分析步骤 5.4.3.1 称样童 ，按照表 1规定 表 1 能 含 t 范 围 ，% 称 样 2,g 0.005- 0.050 0.500 0.051^-0.100 n.250 0.101- 0.250 0.100 5.4-3.2 按表 1规定，称取制备好的试样置于预先在1000c焙烧过的瓷舟内，加适量锡粉(试样+锡 =1t4)，将瓷舟送人瓷管的高沮部分，塞紧管式炉橡皮塞，预热30s,按下 “通氧”键，进行通氧燃烧与吸 收，60s后自停，回档后继续通氧15s，再回档停机，读数(格)。 5.4-3.3 按 “放液”键排废液，再按 “加液”键，准备下次操作 5.4.4 标样的分析同5.4.3的操作 5.4.5 标样及试样的分析 .均需