[检验检测标准]JB 5204-1991 碳化硅脱氧剂 化学分析方法.pdfVIP

中华人民共和国机械行业标准 .1B5204一91 碳化硅脱氧剂 化学分析方法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了碳化硅脱氧剂中抓化钠、碳、碳化硅、二氧化硅、金属硅、三氧化二铁、氧化钙 、氧化镁、 三氧化二铝、硫及磷的分析方法 本标准适用于由石油焦 (或煤焦)、石英砂 、食盐、木屑等经高温冶炼得到的碳化硅脱氧剂化学成分 的分析，不适用于碳化硅与工业硅或其他物质混配而成的脱氧剂 2 一般规定 2门 仲裁分析时，同一试样平行份数不得少于三份，分析结果的误差在允许 范围内时，取其算术平均值 为最终分析结果 2.2 分析用试剂除注明特殊规格外，均应不低于分析纯，作基准者应采用基准试剂或高纯试剂。 2.3 方法中所载溶液 ，除已指明溶液外，均系水溶液。 2.4 方法中未注明浓度的液体试剂均指浓溶液，如盐酸(相对密度1.19),氨水(相对密度。.9)，未注明 的固体试剂均指原试剂。 2.5 溶液的百分浓度为质量体积百分浓度，系指 100mL溶液中含溶质的克数，而((1+1),(1+2) 一 ，C;+n)等系指溶质体积与水体积之比 2.6 配制试剂及分析用水，除特殊说明外 ，均为燕馏水或去离子水， 27 所用分析天平、祛码及容量器皿均需进行校正 。 2.8 方法中所有操作，除特殊注明外，均在玻璃量器中进行 2.9 方 法中所载 “灼烧至恒重”系指经过两 次灼烧并 于干燥器 中冷却至室 温后称 量之差不 超过 0.4.g 2.10方法中所载 “干过滤”，系指将溶液用干滤纸、干漏斗过滤于干的容器中。干过滤应弃去最初的滤 液 3 试样制备 3.1 试样经小型鄂式破碎机及刚玉研钵粉碎至全部通过100号筛，充分混匀，备用。 3.2 将试样按四分法取2og于方瓷皿中，室温下完全风干，装人磨口瓶中备用，此试样用于测定硫、磷 含量。测定磷用试样应继续研细至通过 200号筛 3.3 将试样按四分法取40g左右于110-115℃下烘干2h,置于干燥器中冷却至室温 此试样用于测定 氯化钠、碳、碳化硅、二氧化硅、硅、三氧化二铁、氧化钙 、氧化镁及三氧化二铝含量 4 叙化钠的分析 4.1 方法提要 在近中性溶液 中，氯化钠中的氛离子与硝酸银中的银离子进行定量反应，用硝酸银标准溶液滴定抓 离子。 中华人民共和国机械电子工业部 1991-06-22批准 1992-07-01实施 .I8 5204一91 4.2 试剂 4.2.1 铭酸钾:5%。称取5g铬酸钾溶于水，用水稀释至100.1 4.2.2 硝酸银标准溶液0.l.ol/L 称取硝酸银(分析纯)17g于250.-1烧杯中，加水100.工，搅拌使 其完全溶解，移人 1000-L容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，贮于棕色瓶中备用。 标定:准确称取经110-115C烘千2h的氛化钠(基准试剂)0.100。一。，140Og共三份，分别放人 三个 250.1。的锥形瓶中，加入 50-L水，溶解后 ，加人铬酸钾 ((5%)指示剂 3-4滴 ，用制备的硝酸银标 准溶液滴定至红棕色为终点 按式 (1)计算硝酸银标准溶液的浓度 : 刀 名 (」) 0.05845U 式中 C-_硝酸银标准溶液的浓度，mol/L, 脱— 称取的翻化钠童，9; V一 一滴定时消耗的硝酸银标准溶液的体积 、mL 4.3 分析步骤 准确称取3.3条制备的试样 1g,放入250.-1烧杯中，加水 100.-1，并加人少量纸浆，在不断搅拌下 加热煮沸 5-1Omio，取下，用慢速夕量斌纸过滤，以热水洗至无抓离子为止 (以硝酸酸化过的 1环硝酸银 检查)，翻斗中不溶物留作测定碳用 滤液收集于250.-1锥形瓶中，加人铬酸钾(5/e)指示剂3~4滴，以 0.lmol/L硝酸银标准溶液滴定至红棕色为终点，同法作空白试验 按式 (2)计算抓化钠的百分含量 NaCl