[检验检测标准]SHT 0135-1992 液体石蜡过氧化值测定法.pdfVIP

中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T0135-92 液体石蜡过氧化值测定法 1 主题内容与适用范围 本标准规定用碘量法测定液体石蜡的过氧化值，其含量按过氧化氢计算。 本标准适用于液体石蜡中过氧化值的测定。 2 方法概要 把一定量的试样加人到异丙醇和乙酸溶液中，再加人碘化钠异丙醇饱和溶液，进行加热。试样 中存在的过氧化物使碘从碘化钠溶液中定量地游离出来，游离出来的碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液 滴 定。 3 试剂与材料 3.1 异丙醇:分析纯，空白过氧化值小于 1.00 3.2 冰乙酸:分析纯。 3.3 碘化钠:分析纯。 3.4 硫代硫酸钠 :分析纯。 35 水:蒸馏水或相当纯度的水。 4 仪器、设备 4.1 烧瓶:500mL。锥形，配有标准磨口接头，长度为200二 的直形冷却器。 4.2 电炉:平板密封型，1000w. 4.3 微量滴定管:1一3mLa 4.4 移液管:50mL. 4.5 秒表。 5 试验步骤 5.1 碘化钠饱和溶液的配制: 称取100g碘化钠并量取500mL异丙醇，加人500mL茶色细口瓶中。振荡，使碘化钠充分溶解， 然后存放在暗处。 5.2 硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制 5.2.1 仁c(Na2S2场)二O.Olmol/L〕硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制: 称取2.5g硫代硫酸钠(Na2S20.5H20)和。.1g碳酸钠(Na2CO3)溶于水中并稀释到IL。用重铬酸钾 (K2Cr2O7)基准试剂标定。 5.2.2 工c(Na2S2场)=0.005ml/L]硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制: 准确量取[c(Na2S20)=0.01moUL〕硫代硫酸钠标准滴定溶液与水按体积1:1混合均匀。 5.3 由于本试验使用大量易燃溶剂，所以实验室必须具备防火措施。试验中不许有任何明火。 中国石油化工总公司1992-05-20批准 1992-05-20实施 387 标准分享网 免费下载 SH/T 0135-92 5.4 取两个洁净的500mL烧瓶，分别加人200mL异丙醇和IOML冰乙酸。 5.5 用移液管吸取50mL试样加人其中一个烧瓶中，标明该瓶为 “试样”。不加试样的烧瓶为“空 白”。为了防止加热时溶液突沸，可加人几颗沸石。 5.6 将两个烧瓶装上冷凝器，通人冷却水，同时置于电炉上加热，为了缩短升温时间，电炉应先预 热。当溶液开始沸腾时，将烧瓶从电炉上移开，在室温下冷却约1 min，用移液管分别取50mL饱和碘 化钠溶液，从冷凝器顶部加人每个烧瓶中。 5.7 将两个烧瓶再次置于电炉上加热，保持微沸lOmin后，从电炉上移开，将烧瓶放在盛有自来水 的瓷盘(或水槽)中冷却，用5一IOML蒸馏水冲洗冷凝器，使冲洗液流人烧瓶中，取下冷凝器，盖好 磨口塞。 为了加速冷却，可将瓷盘移至水池中，调节适当的水流，用流动的自来水冷却l0mino 5.8将烧瓶从水浴中取出。用。(Na2SZ03) =0.005mol/L硫代硫酸钠标准溶液分别滴定烧瓶中游离出 的碘到淡黄色。然后继续慢慢滴定到黄色恰好消失为止。 6 分析结果的表述 尸 6.1 计算 试样的过氧化值(按过氧化氢计算)X以mg/吨表示，按下式计算: X=(Vu一VI) xcx34x103/50xp 式中:Vo— 试样滴定所需硫代硫酸钠标准滴定溶液(5.2.2)的体积，ML; V,— 空白滴定所需硫代硫酸钠标准滴定溶液(5.2.2)的体积，ML; c— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L; p— 取样时试样的密度，留MLo 6.2 用m岁kg报告试样中过氧化值，取重复测定结果的平均值至整数位。 7精密度 7.1 重复性 由同一操作者，用同一台仪器对同一试样进行测定时，两次测定结果之差不