[检验检测标准]SHT 0136-1992 石油蜡硫化物试验法.pdfVIP

中华人 民共和 国石油化工行业标准 SH/T0136-92 石油蜡硫化物试验法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了石油蜡硫化物的试验方法。 本标准适用于化妆品用石蜡、凡士林 、白色油。 2 方法概要 试样中先加人无水乙醇2mL，再加人透明的亚铅酸钠溶液2滴，振荡混合并同时在70℃加热 10min，与对比试验的乙醇液层相比较不呈现明显的暗色，则判定试样的硫化物试验通过。 3 试 剂与材料 3门 无水乙醇:分析纯。 3.2 氧化铅(P60):分析纯。 3.3 氢氧化钠:分析纯。配成200留L氢氧化钠溶液。 仪器 、设备 4.1 试管:由硬质玻璃制成，带有磨口塞，长 140mm13mm，外径 14mm士Imm，容积为 16mL士 1ML。试管上 口带有外沿，便于卡在水浴盖上，试管及塞均刻有相同数字标记。 4.2 滴定管:25mLo 4.3 量筒 :100MLo 4.4 烧杯:150mLo 4.5 细口瓶:150mL具有磨口塞。 4.6 秒表:精度0.1s. 4.7 移液管:5mLa 4.8 恒温水浴:使用温度范围1000C.控温精度t0.5900 5 试验步骤 5.1 配制亚铅酸钠饱和溶液:取200酬L氢氧化钠溶液100ML，加人150mL带塞的细口瓶内，称取 氧化铅12g加人盛有氢氧化钠溶液的细口瓶中，塞紧瓶塞，剧烈振荡30min，然后静置沉降24h，用 倾注法取出澄清液。若溶液呈浑浊状态，则用填有玻璃纤维滤层的漏斗进行过滤。将澄清的亚铅酸 钠饱和溶液贮存于 150mL带塞细口瓶内备用。 5.2 将恒温水浴加热至70℃士0.59C，待用。 5.3 用三支试管(其中一支用作对比试验)分别称取4g待测样品，称精确至0.2g(白色油试样则用移 液管量取4mL)塞上试管塞。将试管放人恒温水浴中加热，待样品全部熔化后继续加热 lomin，打开 塞子用移液管加人无水乙醇2mL，塞上试管塞继续加热5min，打开塞子用滴管滴人亚铅酸钠溶液2 滴(对比试验的试管中不加亚铅酸钠溶液，而改加2滴200留L的氢氧化钠溶液)再塞上塞子，然后从 中国石油化工总公司 1992-05-20批准 1992-05-20实施 标准分享网 免费下载 SH/T 0136-92 水浴中迅速取出试管，用食指压住塞子，用力迅速垂直振荡试管三次，振幅12 - 15cm，振荡后松开 塞子排气，重新塞好塞子，同时迅速将试管放回恒温水浴中，以上操作每分钟一次，重复五次(每个 振荡周期，试管在水浴外的时间不得超过3s)。然后试管在水浴中继续加热5min，待试管中的试样与 乙醇溶液分层后，将试管从恒温水浴中取出，放在白色滤纸前或向光方向观察上层乙醇溶液，如试 验试管的乙醇层与对比试管的乙醇层相比，不呈现明显的暗色，则试样的硫化物试验被认定为通过。 如遇试样与乙醇溶液分层不好时，可将三支试管继续延长加热时间5一10min，分层后再作比较。 6 试验结果的表述 同一操作者平行试验结果不同时，须进行重复测定，重复测定的两个结果相同时，即可报告试 验结果。如重复试验仍出现两个不同的结果时，则确定为试验不通过。 附加说明: 本标准由抚顺石油化工研究院技术归口。 本标准由抚顺石油化工研究院负责起草。 本标准主要起草人田汀玲。 自本标准实施之日起，原国家标准GB 11084-89《石油蜡硫化物试验法》作废。 本标准等效采用日本化妆用原料标准1982年版《石蜡》第3.3项“硫化物”的检验方法。