[检验检测标准]SHT 0182-1992 轻质石油产品中铜含量测定法(分光光度法).pdfVIP

中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T0182-92 轻质石油产品中铜含量测定法 (2000年确认) 代替ZBE31012-88 (分光光度法) 主题 内容 与适用范围 本标准规定了试样经氧化 、萃取和络合等过程，用分光光度计测定其铜含量的方法。 本标准适用于烯烃含量小于2%的汽油、喷气燃料等轻质石油产品。 2 引用标准 GB/T1884 原油和液体石油产品密度实验室测定法(密度计法) GB/T4756 石油液体手工取样法 3 方法概要 用次氯酸钠将试样氧化破坏，用稀盐酸萃取分离铜。然后将试样溶解在微碱性溶液中，以柠檬 酸按作隐蔽剂，在异辛烷溶剂中，使二乙基二硫化氨基甲酸铅与铜离子生成黄色络合物，进行比色 测定。 4 仪器与材料 4.1 仪器 4.1.1 72型分光光度计(或类似的分光光度计):选用光径为3cm的比色皿。 4.1.2 分液漏斗:100,250,500,1000mLo 4.1.3 容量瓶:1000MLo 4.1.4 移液管:1,2,5,10,25mLo 4.，.5 烧杯:50mL, 4.1.6 硬质玻璃采样瓶:2000mLa 4.2 材料 定性滤纸:直径不大于9cma 5 试荆 5.1 盐酸:优级纯，配成 13%(m/m)盐酸溶液。 5.2 硝酸:分析纯，按体积比配成 1:1溶液。 5.3 次氯酸钠溶液(碱性)(安替福明):分析纯，活性氯含量不少于50/L0 5.4 氨水:分析纯。 5.5 酚酞指示剂:配成1酬L酚酞一乙醇指示液。 5.6 硫酸酮(CuSO4-5H20):分析纯。 5.7 柠檬酸按:分析纯，称取20g士0.1g柠檬酸按溶于100ML蒸馏水中。 中国石油化工总公司1992-05-20批准 1992-05-20实施 标准分享网 免费下载 SH/T 0182-92 5.8 盐酸经胺:分析纯，称取1飞士0.1g盐酸经胺溶于100ML蒸馏水中。 5.9 二乙基二硫代氨基甲酸钠:分析纯。 5.10 硝酸铅:分析纯。 5.11 异辛烷(2,2,4一三甲基戊烷):分析纯。 5.12 蒸馏水:去离子水或二次蒸馏水。 6 准备工作 6.1铜标准溶液的配制:称取0.3928g硫酸铜于50mL烧杯中，用少量蒸馏水溶解后，定量移人 1000ML容量瓶，并用蒸馏水稀释至刻度，此溶液中铜含量为O. lm留mLo 取上述溶液IOML放人1000ML容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，此溶液中铜含量为lug/mL. 6.2显色液的配制:称取0.2g二乙基二硫代氨基甲酸钠和0.2g硝酸铅及1g柠檬酸按于100ML烧杯 中，加人50mL水溶解(由于反应生成的二乙基二硫代氨基甲酸铅在水中溶解度较小，会有白色沉淀 析出)，将其定量转人1000ML分液漏斗中，并加人2滴酚酞一乙醇指示液，用氨水调至溶液刚出现 红色，再加500mL异辛烷，剧烈振荡Smin。将水相放人另一个l000mL分液漏斗中，并加人500mL异 辛烷，剧烈振荡Smin，弃去水相(由于二乙基二硫代氨基甲酸铅过量，经萃取后在水相中仍会有部分 不溶物)，将两个分液漏斗中的异辛烷萃取液分别用100ML蒸馏水洗一次，弃去水相，将有机相合 并，用快速定性滤纸过滤于棕色瓶中，置暗处冷藏备用。 6.3 容器脱铜:使用新的分液漏斗在试验前须用铬酸洗液浸泡洗涤后，用热的1:1硝酸溶液振荡洗 涤3inin，然后用蒸馏水冲洗，依次加人10ML次氯酸钠溶液，20mL 13%(m/m)盐酸溶液，每加人一 种试剂均应振荡5min并继续按6.4条工作曲线绘制步骤测出吸光度，重复上述步骤，直至两次测得 吸光度基本一致为止。 6.4 工作曲线的绘制 在六个100ML分液漏斗中，分别加人。，1.0, 3.0, 5.0, 7.0和9.OnIL含量为1WML的铜标准 溶液，然后