[检验检测标准]SHT 0345-1992加氢精制催化剂中钴含量测定法.pdfVIP

中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T0345- 92 加氢精制催化剂中钻含量测定法 (2004年确认) 代替 SY2777-78 主题 内容与适用 范围 本标准规定了加氢精制催化剂中钻含量的测定方法。 本标 准适 用于加氢精制催化剂。 2 方法概要 用硫酸溶解试样，溶液中的二价钻在pH为6的条件下，与亚硝基红盐生成红色络合物 Co[CIAO(SO3Na)2NO13，用比色法进行测定。 3 仪器与材料 3.1 仪器 3.1.1 分光光度计:能在490二 波长区中作吸光度测量。 3.1.2 酸度计 。 3.1.3 容量瓶:100,250,1000nlo 3.1.4 移液管:5,1OniL, 3.1.5 滴定管:5mLo 3.1.6 量筒:10,20mLo 3.1.7 烧杯:100,250mLo 3.1.8 表面皿 。 3.1.9 漏斗，直径75rrmmo 3.2 材料 pH试纸:pHl一40 试剂 4.1 乙酸钠:分析纯，配成300g/L溶液。 4.2 亚硝基红盐:配成2留L溶液。 4.3 硝酸:分析纯，配成 1:1和 1:3(体积比)溶液。 4.4 氢氧化钠:化学纯，配成lOg/L溶液。 4.5 硫酸:分析纯，配成 1:1(体积比)溶液。 4.6 海绵钻 :光谱纯。 5 准备工作 51 钻标准溶液的配制 准确称取光谱纯海绵钻1.000g于250mL烧杯中，加人硝酸溶液(1:1)IOmL，盖上表面皿，置于电 中国石油化工总公司 1992-05-20批准 1992-05-20实施 1091 SH/T 0345- 92 热板上加热至完全溶解。冷却后转移到1L容量瓶中，稀释至刻度，并摇匀。用移液管准确量取该溶 液IOML于100ML容量瓶中，稀释至刻度，并摇匀。此溶液每毫升含钻0.1mg。本标准溶液可保存半 年，如出现浑浊或沉淀，应重新配制。 5.2 工作曲线的绘制 用5ML滴定管准确量取钻标准溶液0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mL，分别放人 IOOML烧杯中， 加人300g/L乙酸钠20mL,2酬L亚硝基红盐10ML，再用水稀释至80mL左右，在酸度计上用硝酸溶液 (1:3)和lOg/L氢氧化钠溶液调节pH为6(若用pH试纸调节时，则pH为5.0一5.5)。然后转移到 100ML容量瓶中，用水稀释至刻度，并摇匀。放置20min后，用同样试剂作空白试验。用 lcm比色皿 在分光光度计的490mn波长处测定其吸光度。以吸光度为纵坐标，钻毫克数为横坐标，绘制工作 曲线。 6 试验步骤 6.1将有代表性的试样磨细至150目左右，放人150-155℃的烘箱中烘lh，称取0.1一。.15g(精确 至0.0002g)于250mL烧杯中，先用少量水冲洗杯壁，再加人硫酸溶液(l:l)10ML，放人玻璃棒，盖上 表面皿，置于电炉上加热，不时搅拌。加热至刚冒白烟时，取下烧杯。冷却后用热水冲洗表面皿和 杯壁，至烧杯中溶液体积约为50mL，将溶液过滤到250mL容量瓶中，用热水冲洗滤纸，直至用pH 试纸试验滤纸不呈酸性为止。待溶液冷却后，用水稀释至刻度，并摇匀。 6.2 用移液管准确量取6.1条溶液5mL于 100ML烧杯中，按5.2条进行操作。测定溶液的吸光度， 从工作曲线上查出溶液中钻的毫克数。 注:试样溶液的取样量，可按试样中钻的含量范围作适当的增减。 7 计算 试样中钻含量%x/)..1[( 按下式计算 : S ·D A = ;石石石 X ii月1 刀L X It几月 1 式中: