第十一章 其他工业生产分析.pptVIP

2.2.2　水分的测定 　　采用增塑剂与溶剂相混，含水分时产生混浊，用比浊法测定其水分。 　　方法一：称取1克试样于20毫升比色管中，将用水饱和的苯均匀加入，加入时剧烈摇动，然后观察其混浊程度，与同体积同温度所用水饱和的苯比浊。 方法二：取试样5毫升，置于100毫升比色管中，加入汽油，剧烈摇动。观察其混浊程度，与同体积的汽油比浊。 2.2.3　色度的测定　P222 2.2.4　闪点的测定 　　闪点是指可燃性液体表面上的蒸汽和空气的混合物与火接触而初次发生闪光时的温度。 　　采用克利夫兰德开口杯仪测定闪点。P222 2.2.5　运动黏度的测定 　　运动粘度即液体的动力粘度与同温度下该流体密度ρ之比。 　　测定方法有两种：品氏法和恩氏法。前法适用于运动黏度在1厘泊～15000厘泊的液体增塑剂，用品氏黏度计测定。后法适用于运动黏度在10000厘泊以下的液体增塑剂运动黏度的测定。 2.2.6　皂化值及酯含量的测定 　　皂化值表示在规定条件下，中和并皂化lg物质所消耗的氢氧化钾毫克数。 　　以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液反滴经过氢氧化钾-乙醇溶液皂化试样后过量的氢氧化钾。 　　移取50.00mL氢氧化钾-乙醇溶液于干燥的磨口锥瓶中，立即加5mL水后加塞。安装回流冷凝器在锥瓶上，沸水浴加热1h。冷却后去塞并洗涤， 加入酚酞指示剂，立即以盐酸标准溶液滴定。同时作空白试验。 　　皂化值以皂化l g增塑剂所需氢氧化钾的质量表示；酯含量以增塑剂中相应酯的质量百分数表示。 2.3 防老剂和硫化促进剂分析 为防橡胶老化，常在橡胶加工时加入防老剂。防老剂可分为抗氧化剂、抗疲劳剂、金属离子钝化剂等。 　　硫化促进剂能促进硫化作用，缩短硫化时间，降低硫化温度，减少硫化剂用量和提高橡胶的物理机械性能等。 2.3.1　性能分析 　　测定项目：静观密度、结晶点、黏度、熔点、软化点、水溶物含量、盐酸不溶物和硝酸不溶物的含量等。　　P223 2.3.2　防老剂分析 2.3.2.1 防老剂4010NA纯度的测定 　　防老剂4010NA： N-异丙基-N‘-苯基对苯二胺，也称防老剂IPPD，是天然橡胶、合成橡胶及胶乳的通用型优良防老剂，对臭氧和屈挠疲劳老化有卓越的防护效能。 　　纯度测定：气相色谱法。　P223 2.3.2.2 防老剂A游离胺的测定 　　防老剂A： N-苯基-α-萘胺，可与其他防老剂混合使用，对空气、热和屈挠老化都有防护作用，适用于天然橡胶和氯丁橡胶。 　　游离胺测定：利用重氮化反应，用亚硝酸标准溶液滴定。　P223 2.3.2.3 防老剂D中2-萘酚含量的测定 　　防老剂D：N-苯基-2-萘胺，用作橡胶抗氧剂、润滑剂、聚合抑制剂。 　　2-萘酚含量测定：　P224　 2.3.2.2 防老剂AW挥发分的测定 　　防老剂AW：6-乙氧基-2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉。能溶于苯、汽油、CCl4、CS2、二氯乙烷、乙醇、乙醚、丙酮 ，不溶于水。 为污染性抗氧剂，用于天然橡胶和合成橡胶胶粘剂，尤其是丁苯橡胶。 　　挥发分测定：真空干燥法。　P224 2.3.2.2 防老剂AW的苯溶解性试验 　　观察加苯溶解后的状态。　P224 2.4 丁苯橡胶生产分析 　　丁苯橡胶是丁二烯和苯乙烯经共聚合制得，是产量最大的通用合成橡胶，综合性能良好，价格低，在多数场合可代替天然橡胶使用，主要用于轮胎工业，汽车部件、胶管、胶带、胶鞋、电线电缆以及其它橡胶制品。2.4.1　精制丁二烯分析 　　丁二烯浓度测定：气相色谱法。　P225 　　水分测定：卡耳?费休法。 　　杂质含量测定：气相色谱法。　 P225 　　炔烃含量的测定：气相色谱法：氮气为载气，氧二丙腈为固定液，FID检测器，外标法定量。 2.4.2　精制苯乙烯分析 　　苯乙烯在室温下即能缓慢聚合，要加阻聚剂延缓其聚合才能贮存。苯乙烯自聚生成聚苯乙烯树脂，它还能与其他的不饱和化合物共聚，生成合成橡胶和树脂等多种产物。 　　苯乙烯浓度：用折射率测定仪测定折射率，再换算为苯乙烯浓度。 　　聚合物含量：比浊法。　P225 2.4.3　碳氢相组成的测定 　　测定密度后查表11－3。　P225 2.4.4　水溶液分析 　　雕白粉：亚硫酸氢钠甲醛，又称吊白块，有强还原性。可用作丁苯橡胶聚合中的活化剂。用碘量法测定其含量。　P226 　　硫酸亚铁含量测定：高锰酸钾法。 　　EDTA含量测定：络合滴定法。 2.4.5　胶浆分析 　　胶含量测定：重量法。　P226 　　聚合转化率测定：测定干物质含量后再换算。　　　　　　　　　　　P226 　　游离苯乙烯含量测定：蒸馏法。　P226 　　防老剂丁：N-苯基-2-萘胺。通用型防老剂，对热、氧、屈挠及一般老化有良好的防护作用，对有害金属有抑制作用