Py-GCMS和NMR联用在涂料乳化剂未知组分剖析中的应用.pdf

第46卷第 10期 涂 料 工 业 Vo1．46 No．10 2016年 10月 PAINT ＆ C0ATINGSINDUSTRY 0ct．2O16 Py—GCMS和 NMR联用在涂料 乳化剂未知组分剖析 中的应用 张 芳，董 婕 (索尔维投资有限公司，上海201108) 摘 要：介绍了热裂解气相色谱一质谱 (Py—GCMS)、核磁共振谱 (NMR)在未知结构的涂料乳化剂 配方剖析中的应用。其中，核磁共振包含多种方法，分别是氢谱(HNMR)、碳谱 (CNMR)、二维核 磁共振谱(2DNMR)、扩散排序技术 (DOSYNMR)以及定量核磁共振 (QNMR)。通过以上方法的联 用，对未知乳化剂各成分进行了定性和定量分析，得到了配方中主体成分和溶剂的种类及含量，为未 知混合物配方的剖析提供了一种新思路。 关键词：热裂解气相色谱一质谱；核磁共振；涂料；乳化剂；剖析 中图分类号：TQ630．72 文献标识码 ：A 文章编号：0253—4312(2016)10-0055-07 DeformulationAnalysisonCoatingsEmulsifier byPy—GCM SandNM R Techniques ZhangFang，DongJie (SolvayChinaCo．，Ltd．，Shanghai201108，China) Abstract：Thisstudyintroducesthesynergicapplicationofpyrolysis—gaschromatography(Py— GCMS)andnuclearmagneticresonance(NMR)spectruminthesturcturalandquantitativedefor- mulationanalysisoftwounknown coatingsemulsifiersamples．MultipleNMR methodsincluding HNMR，¨CNMRand2DNMR，diffusionorderedNMR (DOSY)nadqunatitativeNMR (QN— MR)areusedfornaalysis．Throughthecombinationoftheabovemethods，htecompositionand contentofallmaincomponentsandsolventsofcoatingsemulsifierarequalifiednaduqnatified．This methodcanprovideanewwayfordeformulationanalysisof coatingsformulation． KeyW ords：Py—GCMS；NMR；coatings；emulsifier；deformulation 未知物剖析在精细化工和材料领域有较大的需 混合物中各成分的物理化学性质相近时，预处理的分 求。它能让配方研究人员迅速了解市场上性能优异的 离手段难 以达到理想的分离效果，进而给准确定性定 产品，提高进一步改善产品质量的研究速度和效率。 量分析带来困难。现代化的分析仪器和技术已经在 国内外有一些文献报导如何对未知物进行剖析[1-4]， 剖析应用领域发挥了越来越大的作用。比如热裂解 剖析方法依据样品的复杂程度有众多选择，对于每个 GCMS[5]是聚合物分析的重要方法，它也在一般有机 不同样品，均需要设计不同的分析测试方案。对于复 物的结构分析中发挥着越来越大的作用，尤其是对于 杂混合物的剖析，一般基于各物质不同的物理化学性 难挥发的不适合用普通GCMS分析的样品，它能直接 质先做萃取分离、柱分离等预处理后再做检测．而当 给出可能的结构或结构片段信息，使复杂混合物配方 作者简介 ：张芳(19