升温速率和晶化模式对固相转化合成SAPO-5的影响.pdfVIP

第 64卷 第 2期 化 工 学 报 Vo1．64 No．2 2013年 2月 CIESC Journal February 2013 升温速率和晶化模式对固相转化合成 SAPO一5的影响 刘旭光 。，陈圣博。，张宝泉 。 (天津大学化工学院，化学工程联合国家重点实验室，天津 300072；青岛科技大学材料学院，山东青岛266042) 摘要：固相转化法有利于合成硅取代型磷酸铝分子筛 (SAP0—5)。采用 XRD、SEM、EDS表征方法研究了升温 速率和晶化模式对 SAPO一5分子筛结构的影响。结果表明，在高升温速率 (140℃ ·h )和低升温速率 (5．8 ℃ ·h )下能合成出纯 SAPO一5分子筛，在中等升温速率 (17．5～7O℃ ·h )下则有 SAPO-34分子筛与SA— PO一5伴生 。此外，晶化模式对 SAPO一5分子筛 的形貌有显著影响。在 中等升温速率下，动态晶化形成 的SAPO一5 分子筛为球形，静态 晶化则为六边形片状 ，但 si的取代机制均可能为 SM3取代 。在高升温速率和低升温速率 下 ，晶化模式不影响SAPO-5分子筛的形貌。而 si在动态晶化时为 SM2取代 ，静态晶化时为 SM3取代。 关键词 ：SAPO一5；程序升温速率 ；晶化模式 ；取代机制 DOI：10．3969／j．issn．0438～1157．2013．02．045 中图分类号：0613．62；TQ426．61 文献标志码 ：A 文章编号：0438—1157 (2013)02—0735—07 Influenceoftemperatureramprateandcrystallizati0nmodeon synthesisofSAPO一5viasolid-phasetransformation LIU Xuguang ，CHEN Shengbo ，ZHANG Baoquan ， (StateKeyLaboratoryofChemicalEngineering，SchoolofChemicalEngineeringandTechnology，TianjinUniversity， Tianjin300072，China；。SchoolofMaterialsScienceandEngineering，QingdaoUniversityofScienceand Technology，Qingdao266042，Shandong，China) Abstract： Solid—phase transformation iS a favorable method for preparation of Si substituted aluminophosphatemolecularsieves(SAPO一5)． Theinfluenceoftemperatureramprateandcrystallization modeon thestructureofSAPO一5crystalswasinvestigatedbyusingXRD，SEM andEDS．PureSAPO一5 phasecouldbesynthesizedwithhigh (140℃ ·h )and lOW (5．8℃ ·h_。)temperatureramprates．But SAPO一5aswellasSAPO一34wouldbeobtainedwithmedium temperatureramprates(17．5— 7O℃ ·h )． Crysta1lizationmodeaffectedobviouslythemorphologyofSAPO一5．W ithmedium temperatureramprates， sphere——shaped and hexagonal pl